UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNO-PRZYRODNICZY

W BYDGOSZCZY

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ

LABORATORYJNYCH Z CHEMII

KIERUNEK BUDOWNICTWO

STUDIA NIESTACJONARNE I STOPNIA

NR ĆWICZENIA:	5
TEMAT:	Wybrane metody analizy jakościowej. Reakcje analityczne wybranych kationów.

GRUPA	4
Zespół w składzie:	Joanna Rudnik Żaneta Kraśniewska Aleksandra Krause
Data wykonania ćwiczenia:	05.04.2014r
Sprawozdanie sporządził:	Aleksandra Krause

Nr ćwiczenia		Temat ćwiczenia		Data wykonania
5		Analiza jakościowa wybranych kationów.		05.04.2014r
Cel ćwiczenia		Zapoznanie się z reakcjami charakterystycznymi dla wybranych kationów
Wiadomości teoretyczne		Metody analizy jakościowej oparte na reakcjach chemicznych badanych jonów nazywamy metodami chemicznymi. Wykorzystywane są także metody instrumentalne oparte na fizykochemicznych i fizycznych właściwościach jonów, atomów i cząsteczek. Należy do nich emisyjna spektometria atomowa wykorzystuje się charakterystyczne dla atomów promieniowanie emitowane przez nie po wzbudzeniu. Absorpcyjna spektrometria atomowa, która opiera się na właściwościach absorbowania promieniowania w zależności od składu związku. Analiza systematyczna polega na oddzielaniu lub stwierdzaniu nieobecności całych grup jonów za pomocą odczynników grupowych. Jony dzieli się na grupy. W podziale kationów wg. Freseniusa, wszystkie kationy dzieli się na pięć grup. Analiza wybiórcza polega na wykrywaniu poszczególnych jonów wprost w częściach badanego roztworu. Nie przeprowadza się rozdzielania metodami strąceniowymi. Nie jest to metoda, która daje pełną analizę. Można z tej metody korzystać w celu uzupełnienia analizy systematycznej. Analiza kroplowa przeprowadza ją się na płytkach porcelanowych. Na płytkę nanosi się kroplę badanego roztworu i kroplę odczynnika dającego zabarwienie lub osad. Podczas przeprowadzania reakcji na bibule wykorzystuje się kapilarno- adsorpcyjne właściwości papieru. Ciecz wsiąka w bibułę, a barwny związek jest adsorbowany na niewielkiej części bibuły. Metodą tą można wykryć jony żelazocyjankowe i rodankowe, których obecności nie można stwierdzić obok siebie bez ich rozdzielania. Metoda daje dobre wyniki w przypadku mało złożonych mieszanin. Niektórych pierwiastków nie można wykryć, ale analizę tę można polecić jako metodę pomocniczą w klasycznej analizie jakościowej. Metoda emisyjnej analizy spektralnej zdolność emitowania przez atomy pierwiastków charakterystycznego promieniowania po wzbudzeniu ich w odpowiednej temperaturze. Barwienie płomienia palnika przez lotne związki substancji. Drucik platynowy wtopiony w pręcik szklany oczyszcza się przez kilkakrotne zanurzenie w kwasie solnym i wyprażanie w świecącym płomieniu palnika. Żółte zabarwienie mówi o obecności sodu, filetowe -potasu, ceglastoczerwone-wapnia, karminowoczerwone-srontu, zielone-baru. Analityczny podział kationów W analizie jakościowej kationy dzieli się na grupy analityczne. Ich podstawą są reakcje strąceniowe. Klasyczny podział wg. Freseniusa obejmuje 5 grup analitycznych. Jako odczynniki grupowe stosuje się kolejno : rozcieńczony kwas solny, siarkowodór w środowisku rozcieńczonego kwasu solnego, jony siarczkowe w środowisku amoniakalnym, węglan amonowy: I grupa analityczna metali (grupa kwasu solnego) w środowisku kwaśnym tworzą z jonami chlorkowymi trudno rozpuszczalne chlorki : Ag,Hg,Pb,Tl,Cu,Au. II grupa analityczna metali (grupa siarkowodoru) obejmuje kationy strącone przez siarkowodór z kwaśnego roztworu. Część tych trudno rozpuszczalnych siarczków, które nie rozpuszczają się w roztworze siarczku amonu, tworzą podgrupę ; IIA : Hg,Pb,Cu,Bi,Cd. IIB należą kationy metali, których siarczki mają charakter kwasowy i rozpuszczają się w roztworach siarczków lub wodorotlenków metali : As,Sb,Sn. III grupa analityczna metali (grupa siarczku amonowego) obejmuje kationy strącone przez jony siarczkowe z roztworu słabo kwaśnego, obojętnego lub Słabo alkalicznego w postaci siarczków lub wodorotlenków Podgrupa IIIA : Zn,Ni,Co, Mn,Fe Podgrupa IIIB : Al, Cr. IV grupa analityczna metali (grupa węglanu amonowego) obejmuje kationy strącone przez węglan z roztworu obojętnego lub słabo alkalicznego : Sr, Ca, Ba. V grupa analityczna metali obejmuje metale , których kationy pozostają w roztworze po kolejnym oddzieleniu grupowymi kationów metali grup I-IV : Mg,K,Na. Do tej grupy zaliczany jest także kation amonowy NH+, którego właściwości analityczne są zbliżone do właściwości kationu potasu. Reakcje analityczne wybranych kationów : Srebro-Ag Metal biały, błyszczący. Doskonały przewodnik elektryczności, w temp. Pokojowej jest trwałe, ale ogrzane do temp. 200 stopni Celsjusza utlenia się. Jest metalem szlachetnym, nie wypiera wodoru z kwasów i nie rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie siarkowym. Miedź-Cu Barwa różowoczerwona. Zajmuje drugie miejsce pod względem przewodnictwa elektrycznego. Prażona na powietrzu pokrywa się dwiema warstewkami : czerwoną Cu2O i zewnętrzną czarną CuO. Jest metalem półszlachetnym i nie rozpuszcza się w kwasach nieutleniających. Mangan-Mn Metal barwy szarej. Twardy i kruchy, mniej szlachetny od żelaza. Łatwo utlenia się w wilgotnym powietrzu. Rozpuszcza się w rozcieńczonych mocnych kwasach kwasach nieorganicznych. Żelazo- Fe Barwa srebrzystobiała. Utlenia się na powietrzu pokrywając się brunatnym, uwodnionym tlenkiem żelazowym. Łatwo rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie solnym lub siarkowym, przy czym wydziela się wodór. Glin-Al Biały błyszczący metal. Na powietrzu traci połysk i pokrywa się cienką warstwą ochronną tlenku. Łatwo rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie solnym lub siarkowym. Gdzie wydziela się wodór. Wapń- Ca Metal srebrzystobiały. Wapń tworzy tlenek CaO i nadtlenek CaO2. Łączy się z wodą tworząc wodorotlenek Ca(OH)2; wydzielają się przy tym duże ilości ciepła. Roztwór wodorotlenku wapnia w wodzie jest mocną zasadą, lecz jego rozpuszczalność w wodzie jest niewielka. W rozcieńczonym kwasie solnym i kwasie octowym wapń rozpuszcza się burzliwie i wydziela się gazowy wodór. Magnez- Mg Metal srebrzystobiały. Na powietrzu traci połysk i pokrywa się białą warstwą tlenku MgO. Rozkłada wodę powoli, na gorąco. Bardzo łatwo rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie solnym lub siarkowym. Potas-K Srebrzystobiały, miękki metal. Silny reduktor. Rozkłada burzliwie wodę, wydzielając wodór, który sam zapala się w powietrzu. Rozpuszcza się także w alkoholu etylowym . Większość soli potasu dobrze rozpuszcza się w wodzie. Sód- Na Miękki, srebrzystobiały metal o właściwościach fizycznych i chemicznych podobnych do właściwości potasu. Rozpuszcza się burzliwie w wodzie, tworzy się wodorotlenek sodowy i wydziela się wodór.
Metodyka badań		Wykrywanie srebra Do badanego roztworu dodaliśmy trzy krople tiosiarczanu sodowego. Na początku powstał brunatny, a potem czarny osad. Następnie dodaliśmy nadmiar tiosiarczanu, aby osad się rozpuścił. Potem dodaliśmy kilka kropel HCl i ogrzewaliśmy w płomieniu palnika. Wydzielił się czarny osad, który świadczy o obecności kationu Ag+ Wykrywanie miedzi Do badanego roztworu należy dodać kilka kropel K4[Fe(CN)6]. Pojawił się czerwonobrunatny osad, który świadczy o obecności kationu Cu 2+. Sole miedzi przeprowadzone w lotne chlorki przez zanurzenie drucika platynowego w kwasie solnym (1+1) powoduje zabarwienie się płomienia na kolor zielony. Zielone zabarwienie świadczy o obecności kationu Cu 2+. Wykrywanie manganu Do badanego roztworu dodaliśmy zasadę KOH. Wytrącił się biały osad, który następnie zmienił barwę na brązową. Świadczy to o obecności kationu Mn 2+ , który należy do grupy analitycznej IIA. Reakcja utleniania- Do próbówki dodaliśmy 0,5cm3 nadsiarczanu amonu, następnie dodaliśmy 2cm3 Kwasu siarkowego VI i trzy krople AgNO3 i ogrzewaliśmy. Do ogrzanego roztworu wprowadzamy 2 krople badanego roztworu. Widzimy pojawianie się barwy malinowofioletowej. Zabarwienie to świadczy o obecności jonów Mn2+ a gr. Analitycznej IIA. Reakcja utleniania jonów Mn 2+ Do badanego roztworu dodaliśmy kilka kropel NaOH. Wytrącił się biały osad i dodaliśmy do niego H202 . Powstał brunatny osad, który świadczy o obecności Mn2+ Wykrywanie żelaza- kationu Fe2+ Do badanego roztworu dodajemy kilka kropel NaOH. Wytrącił się zielony osad, co świadczy o obecności Fe2+ Następnie dodaliśmy HCl po czym osad się rozpuścił. Następnie do badanego roztworu dodaliśmy K3[Fe(CN)6] Wytrącił się ciemnoniebieski osad- błękit Turbulla, co świadczy o obecności jonów Fe2+. Wykrywanie kationu Fe3+ Do badanego roztworu dodaliśmy zasadę NaOH, wytrącił się brunatnoczerwony osad, co może świadczyć o obecności kationu Fe2+. Następnie dodaliśmy HCl osad rozpuścił się. Rodanki Do badanego roztworu dodaliśmy trzy krople HCl. Uzyskaliśmy pH=1, co sprawdziliśmy za pomocą papierka uniwersalnego. Następnie dodaliśmy KSCN. Zabarwienie zmieniło barwę na krwistoczerwoną, co może świadczyć o obecności kationów Fe3+ należącej do gr. Analitycznej IIIA Tworzenie błękitu pruskiego Do kilku kropel badanego roztworu dodaliśmy żelazocyjanek potasowy. Wytrącił się ciemnoniebieski osad pruski, który świadczy o obecności kationów Fe3+ Wykrywanie glinu Do badanego roztworu dodaliśmy parę kropli NaOH. Wytrącił się galaretowaty osad, co świadczy o obecności kationu Al3+. Następnie dodaliśmy nadmiar NaOH, osad uległ rozpuszczeniu. Do badanego roztworu dodaliśmy 3 krople aluminonu,2 krople CH3COOH i 2 krople NH4aq. Powstały różowe kłaczki, co świadczy o obecności jonów Al3+ Wykrywanie wapnia- barwienie płomienia Drucik platynowy zanurzyliśmy w HCl, a następnie wprowadziliśmy go do palnika. Następnie drucik zanurzyliśmy w badanym roztworze i wprowadziliśmy do palnika. Płomień zabarwił się na barwę ceglastoczerwoną, co świadczy o obecności kationów Ca2+ Po wykonanym oznaczeniu drucik oczyściliśmy i odłożyliśmy na miejsce. Wykrywanie magnezu 2 krople badanego roztworu umieściliśmy na płytce porcelanowej, dodaliśmy 2 krople roztworu magnezonu , następnie dodaliśmy NaOH. Wystąpiło niebieskie zabarwienie, co świadczy o obecności kationów Mg2+ Wykrywanie potasu Drucik platynowy zanurzyliśmy w HCl, a następnie wprowadziliśmy go do palnika. Następnie drucik zanurzyliśmy w badanym roztworze i wprowadziliśmy do palnika. Płomień zabarwił się na kolor fiołkowy, co świadczy o obecności kationu K+ Wykrywanie sodu Drucik platynowy zanurzyliśmy w HCl, a następnie wprowadziliśmy go do palnika. Następnie drucik zanurzyliśmy w badanym roztworze i wprowadziliśmy do palnika. Płomień zabarwił się na kolor żółty, co świadczy o obecności kationu Na+
Wyniki badań		Kation	Reakcje analityczne		Obserwowany efekt analityczny
				Ag+			Wydzielił się czarny osad
				Cu2+ Cu2+			Pojawił się czerwonobrunatny osad Wystąpiło zielone zabarwienie
				Mn2+			Wytrącenie się białego osadu
				Mn2+ Reakcja ulteniania Mn(II) do Mn04-			Malinowofioletowe zabarwienie
				Mn2+ Reakcja utleniania jonów Fe2+			Powstał brunatny osad Wytrącenie się zielonego osadu, który następnie się rozpuszcza poprzez dodanie HCl
				Fe2+ (żelazicyjanki)			Powstanie ciemnoniebieskiego osadu.
				Fe3+			Wytrącenie się brunatnoczerwonego osadu.
				Fe3+ (kompleksy roadnkowe)			Powstaje krwistoczerwone zabarwienie.
				Fe3+ (błękit pruski) Al3+			Wytrącenie się ciemnoniebieskiego osadu. Wytrącenie się galaretowatego osadu, który ulega rozpuszczeniu pod wpływem zadmiaru zasady.
								Powstanie różowych kłaczków
				Ca2+			Wystąpienie ceglastoczerwonego zabarwienia płomienia
				Mg2+ K+			Wystąpienie niebieskiego zabarwienia Zabarwienie płomienia palnika na kolor fiołkowy
				Na+			Zabarwienie płomienia palnika na kolor intensywnie żółty
Wyniki oznaczeń	1.Wykrywanie srebra, wydzielił się czarny osad, co może świadczyć o obecności kationu Ag2+ należącego do I grupy analitycznej kationów. 2.Wykrywanie miedzi, pojawiła się barwa czerwonobrunatna osadu, co może świadczyć o obecności w roztworze kationów Cu2+ Następnie poprzez zanurzenie drucika w kwasie solnym, płomień zabarwił się na zielono, co świadczy o obecności kationu Cu2+ Należącego do grupy analitycznej IIA. 3.Podczas wykrywania manganu wytrącił się biały osad, który następnie zmienił barwę na brązową, co może świadczyć o obecności kationu Mn2+ należącego do grupy analitycznej IIA. Następnie podczas ogrzewania roztworu i zanurzania w nim bagietki, roztwór zmienił barwę na malinowofiletową, co świadczy o obecności jonów Mn2+ należącego do grupy analitycznej IIA. Wytrącenie się białego osadu, który został potraktowany kroplami H202, powstał brunatny osad, co świadczy o obecności jonówMn2+ należącego do grupy analitycznej IIA. 4.Podczas wykrywania żelaza wydzielił się zielonkawy osad, co może świadczyć o obecności jonów Fe2+.Wytrącenie się ciemnoniebieskiego osadu błękitu Turbulla świadczy o obecności jonów Fe2+. Wykrywanie kationu Fe3+ wytrącenie się brunatnoczerwonego osadu może świadczyć o obecności jonów Fe3+, następnie pojawienie się krwistoczerwonego zabarwienia świadczy o obecności kationów Fe3+ należących do grupy analitycznej IIIA. Wytrącenie się ciemnoniebieskiego osadu błękitu pruskiego świadczy o obecności kationów. 5. Wykrywanie glinu- wytrącenie się galaretowatego osadu świadczy o obecności kationu Al3+ z grupy analitycznej IIIB. 6. Wykrywanie wapnia- podczas ogrzania roztworu wystąpiło ceglastoczerwone zabarwienie płomienia, co świadczy o obecności kationów Ca2+ należących do IV grupy . 7.Podczas wykrycia magnezu pojawiło się niebieskiego zabarwienie, o czym świadczy obecność kationów Mg2+ należących do V grupy analitycznej kationów. 8.Wykrycie potasu, zabarwienie płomienia palnika na kolor fiołkowy, świadczy o obecności kationu K+ należącego do V grupy analitycznej kationów. 9. Zabarwienie płomienia palnika na kolor żółty świadczy o obecności kationu Na+ należącego do V grupy analitycznej kationów.
Wnioski	Wszystkie powyższe roztwory wykazały obecność kationów w badanym roztworze.

---