POLITECHNIKA LUBELSKA	Temat: Oznaczanie zawartości siarczkowodoru metodą jodometryczną.	Student:
LABORATORIUM INŻYNIERII EKOLOGICZNEJ			Grupa: MD102.6b	Data wyk. 14.03.02r.
				Data i podpis:	Ocena:

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest poznanie metody wyznaczania stopnia zanieczyszczenia siarczkowodorem H₂S w gazach.

Spis literatury:

• WiatrI. Inżynieria ekologiczna wyg. PTIE Warszawa-Lublin 1995r.

• Warych J. Oczyszczanie gazów. Procesy i aparatura. WNT Warszawa 1998r.

• Praca zbiorowa pod redakcją I. Trzepierczyńskiej -Fizykochemiczna analiza zanieczyszczeń powietrza. Wyd. Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1997.

Przebieg ćwiczenia:

Oznaczanie polega na absorpcji siarczkowodoru w roztworze octanu cynkowego. W wyniku reakcji H₂S z octanem cynkowym wytrąca się trudno rozpuszczalny w wodzie siarczan cynkowy ZnS.

Z kolei osad ZnS rozkłada się za pomocą kwasu HCl, z uwalniany siarczkowodór utlenia się nadmiarem roztworu jodu o znanym stężeniu:

Nadmiar jodu miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodowego wg reakcji:
. Stężenie siarczkowodoru w badanym gazie lub powietrzu obliczamy ze wzoru:

gdzie V₁ oznacz objętość roztworu jodu cm³

c₁ - stężenie roztworu jodu,

V₂ -Objętość roztworu tiosiarczanu sodowego cm³,

c₂ -stężenie roztworu tiosiarczanu sodowego

Vp -objętość gazu pobrana do analizy dm³ (val -ilość substancji w reakcji chemicznej równoważnej 1 molowi elektronów).

Przebieg ćwiczenia.

a). Szkic aparatury pomiarowej.

rys1. 1Schemat stanowiska pomiarowego.

1 -butla z bocznym tubusem

2 -zestaw płuczek

4 -stożkowa kolba

5 -biureta duża pipeta miarowana od góry.

Spis roztworów użytych w doświadczeniu:

• Kwas solny rozcieńczony 1:1

• 1% roztwór skrobi.

• Roztwór jodu

• Roztwór octanu cynkowego

• Roztwór tiosiarczanu sodowego.

b). Wykonanie pomiarów.

Na początku ćwiczenia butla z bocznym tubusem 1 wypełniona jest wodą, brak w niej jest siarkowodoru. W każdej z płuczek 2 i 3 znajduje się 50ml octanu cynkowego. Następnie wypuszczamy wodę z butli (powolny proces) przy jednoczesnym nasycaniu siarkowodoru w płuczkach, prowadząc do jego mętnienia. Im bardziej jest on mętny, tym więcej zaabsorbowano siarczkowodoru. W stożkowej kolbie znajduje się wówczas H₂O, K₂S, H₂S. Po zakończeniu pobierania gazu odłączamy płuczki, również rozłączając je od siebie. Do każdej z nich dodajemy dokładnie odmierzoną ilość mianowanego roztworu jodu (20-40)ml. Roztwór zmienił barwę. Następnie do każdej z płuczek dodajemy po 2,5 ml kwasu solnego, mieszamy dokładnie i przenosimy ilościowo zawartość obydwu płuczek do stożkowej kolby. Pozostały po utlenieniu siarczkowodoru jod miareczkujemy roztworem tiosiarczanu, dodając pod koniec miareczkowania 2 ml roztworu skrobi jako indykatora.

Wyniki pomiaru

V_p=1320cm³=1,32dm³

V₁=40cm³

V₂=26,7cm³

c₁=0,01n

c₂=0,01n

c₁= c₂=c

• Obliczenie stężenia S_H2S

=

• w jednostce masy:

M_H2S=34g

S_H2S=17^.

34g

1712,87 ^. 10^-3g
x

x=

• W jednostkach ppm:

1ppm
10^-6m³

y
1128 ^. 10^-3 m³

y=

Wnioski:

W ćwiczeniu tym dokonaliśmy pomiaru stopnia zanieczyszczenia metodą jodometryczną. W metodzie tej butla z bocznym tubusem wypełniona jest wodą, brak w niej jest siarkowodoru. W każdej z płuczek znajduje się 50ml octanu cynkowego. Następnie wypuszczamy wodę z butli (powolny proces) przy jednoczesnym nasycaniu siarkowodoru w płuczkach, prowadząc do jego mętnienia. Im bardziej jest on mętny, tym więcej zaabsorbowano siarczkowodoru. W stożkowej kolbie znajduje się wówczas H₂O, K₂S, H₂S. Po zakończeniu pobierania gazu odłączamy płuczki, również rozłączając je od siebie. Do każdej z nich dodajemy dokładnie odmierzoną ilość mianowanego roztworu jodu (20-40)ml. Roztwór zmienił barwę. Następnie do każdej z płuczek dodajemy po 2,5 ml kwasu solnego, mieszamy dokładnie i przenosimy ilościowo zawartość obydwu płuczek do stożkowej kolby. Pozostały po utlenieniu siarczkowodoru jod miareczkujemy roztworem tiosiarczanu, dodając pod koniec miareczkowania 2 ml roztworu skrobi jako indykatora.

---