Wstęp teoretyczny

Miareczkowanie - to chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu roztworu titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem. Pomiar objętości wkroplonego titrantu, który reaguje ilościowo z oznaczaną substancją, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie.

Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna:

• przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem

• wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze

• posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie końca miareczkowania.

Klasyfikacja wg sposobu prowadzenia miareczkowania:

• miareczkowanie bezpośrednie - wykorzystanie bezpośredniej reakcji między titrantem a oznaczanym związkiem chemicznym

• miareczkowanie pośrednie - oznaczany związek nie reaguje bezpośrednio z titrantem, lecz pośrednio z inną substancją, a miereczkowany jest produkt tej reakcji

• miareczkowanie odwrotne - do badanego roztworu dodaje się odmierzoną ilość roztworu mianowanego w nadmiarze, a następnie miareczkuje się odpowiednio dobranym titrantem.

Wskaźniki, indykatory

Substancja pozwalająca na stwierdzenie danej cechy, związki chemiczne zmieniające barwę w pobliżu punktu równoważnikowego miareczkowania. Mogą być stosowane samodzielnie lub z obojętnym barwnikiem, wzmagającym intensywność ich koloru (wskaźniki mieszane). Na zabarwienie wskaźników wpływ ma także temperatura oraz obecność w roztworze soli obojętnych, rozpuszczalników organicznych lub cząstek koloidalnych.

W zależności od rodzaju miareczkowania, rozróżnia się wskaźniki:

1) alkacymetryczne (wskaźniki pH) - słabe kwasy lub zasady organiczne, tworzące z wodą sprzężoną parę kwas-zasada, przy czym postać kwasowa ma inne zabarwienie aniżeli postać zasadowa. Przykłady: oranż metylowy, czerwień metylowa, błękit tymolowy, fenoloftaleina, uniwersalny papierek wskaźnikowy.

2) kompleksometryczne - substancje organiczne, tworzące barwne kompleksy z oznaczanym metalem. Przykłady: czerń eriochromowa T, mureksyd, fiolet pirokatechinowy.

3) redoks - substancje organiczne, tworzące sprzężone układy redoks, przy czym postać utleniona wskaźników ma inną barwę aniżeli postać zredukowana. Przykłady: difenyloamina, błękit metylenowy, ferroina (fenantrolina).

4) wskaźniki adsorpcyjne - substancje organiczne o charakterze kwasowym (np. fluoresceina) lub zasadowym (m.in. rodaminy). Ulegają adsorpcji bądź desorpcji na powierzchni osadu, co manifestuje się zmianą barwy. Stosowane podczas strącania osadów w analizie strąceniowej.

5) wskaźniki promieniotwórcze - izotopy pierwiastków promieniotwórczych zastępujące pierwiastki niepromieniotwórcze w ich związkach.

Analiza miareczkowa

Polega na pomiarze objętości roztworu o znanym stężeniu (roztworu mianowanego) zużytego na całkowite przereagowanie z substancją badaną. Analiza ta opiera się na prawie równoważników, które głosi, że substancje chemiczne reagują ze sobą w ilościach proporcjonalnych do ich równoważników. Ilość substancji wyrażona w gramach, a równą jej równoważnikowi nazywa się gramorównoważnikiem. Istotą analizy miareczkowej jest porcjowanie roztworu mianowanego do roztworu analizowanej próbki. Celem tej analizy jest uchwycenie punktu równoważnikowego tj. punktu w którym przereagowały ze sobą identyczne ilości równoważników obydwu roztworów. Aby to osiągnąć stosuje się substancje (wskaźniki lub indykatory) o takich właściwościach, aby mały nadmiar roztworu miareczkującego powodował zmianę ich barwy.

Aby analiza miareczkowa mogła zaistnieć reakcje chemiczne muszą:

1. przebiegać z dostateczną szybkością

2. reakcje obu substancji muszą przebiegać stechiometrycznie i dać się opisać równaniem chemicznym

3. w punkcie równoważnikowym, muszą zachodzić znaczne zmiany własności układu, aby można było je uchwycić przy pomocy wskaźnika

ODCZYNNIKI I SPRZĘT: 0,1m AgNO
0,3 K
CrO
, badany roztwór chlorku sodu; biureta - 50 cm
, pipeta - 25 cm
, kolba miarowa 100 cm
, erlenmajerka - 250 cm
2 szt., pipeta - 10 cm

WYKONANIE DO SWIADCZENIA: Badany roztwór otrzymany od prowadzącego w kolbce miarowej na 100 cm
dopełnić woda destylowana do kreski i dokładnie wymieszać. Następnie pobrać 5 cm
próbki badanej, odpipetować 12 cm
003m chromianu potasowego i miareczkować 0,1m AgNO
do pierwszego, nie znikającego brunatnego zabarwienia . Analizowany roztwór winien mieć odczyn obojętny. Obliczyć ilość otrzymanego do analizy. Chlorku w mg oraz jego stężenie molowe.

---