Politechnika Gdańska Wydział Budownictwa Wodnego

i Inżynierii Środowiska

Studia Dzienne

Rok akademicki: 2003/2004

WYKONANIE OZNACZENIA ŻELAZA OGÓLNEGO METODĄ RODANKOWĄ

22.12.03 Leszek Miazga

Gr. 2

1. Wstęp teoretyczny

Żelazo należy do najpospolitszych pierwiastków w skorupie ziemskiej, występuje w licznych rudach, najczęściej w postaci tlenków (np. magnetyt, hematyt, limonit), oraz w niewielkich ilościach w stanie rodzimym.

Żelazo, ferrum, Fe, pierwiastek chemiczny należący do grupy VIII B (żelazowce) w układzie okresowym, liczba atomowa 26, masa atomowa 55,85. Znanych jest jego 15 izotopów, w tym 4 trwałe. Znane są związki chemiczne żelaza na wszystkich stopniach utlenienia od +2 do +6.

Do najważniejszych należą związki żelaza(II) i żelaza(III). Jest aktywne chemicznie, z rozcieńczonym kwasem solnym i fluorowodorem reaguje po zmieszaniu reagentów w temperaturze pokojowej.

Na gorąco wchodzi w reakcje z tlenem (Fe2O3), chlorem (FeCl3), kwasem azotowym(V) (Fe(NO3)3), siarką (FeS). Silnie ogrzane ulega działaniu fluoru (FeF3), pary wodnej (Fe3O4), stężonego kwasu siarkowego (Fe2(SO4)3). Nie reaguje z wodorem. Do najważniejszych związków żelaza należą oprócz wymienionych: FeO, Fe(OH)2, Fe(OH)3, FeSO4*7H2O, Fe3C, Fe(CO)5 oraz żelazicyjanki i żelazocyjanki. W hutnictwie metaliczne żelazo otrzymuje się przez redukcję jego tlenków węglem.

Stosowane do wyrobu rdzeni elektromagnesów, produkcji stopów (stal, żeliwo), farb, materiałów ściernych. Izotopy 59Fe i 55Fe wykorzystywane są w badaniach biochemicznych.

Niedobór żelaza powoduje wiele niekorzystnych skutków zdrowotnych jak; spadek sprawności fizycznej, obniżenie możliwości koncentracji i sprawności umysłowej, niesprawność pamięci i zły nastrój, zmniejszenie odporności na przeziębienia i infekcje lub zaburzenia rytmu pracy serca.

Charakterystycznym objawem niedoboru żelaza jest, łaknienie spaczone, czyli apetyt na produkty niezaliczane do pokarmów, jak krochmal, lód, tynk i inne.

Ostatnim stadium niedoboru żelaza jest anemia, podczas której skutki niedoboru żelaza przyjmują stan ostry.

Anemia powstaje w wyniku długotrwałego niedożywienia, lub wyniszczających chorób, które obniżają ilość czerwonych ciałek i hemoglobiny.

Najlepszym źródłem żelaza są naturalne, mało przetworzone produkty spożywcze jak, podroby, chude czerwone mięso, ryby, zielone warzywa (chlorofil ma budowę chemiczną do hemoglobiny), groch, owoce, ostrygi, zioła. Istotny wpływ na zawartość żelaza w pokarmach ma sposób ich przyrządzania. Podczas długotrwałego gotowania żelazo przedostaje się do wylewanej wody. Potrawy kwaśne przyrządzane w naczyniach żeliwnych mogą o kilkaset procent zwiększyć zawartość żelaza.

Przeważnie ilość żelaza w organizmie przy dużej jego podaży w pokarmach nie przekracza optymalnego poziomu z powodu istnienia naturalnej bariery jego wchłaniania.

Woda pitna nie powinna zawierać więcej niż 0,5 mg żelaza na 1 dm³, ponieważ znaczna ilość żelaza wpływa niekorzystnie na barwę, mętność i smak wody.

Rozróżnia się dwa rodzaje żelaza: ogólne i rozpuszczalne.

Żelazo ogólne to sumaryczna zawartość żelaza: Fe²⁺ i Fe³⁺, które znajdują się w wodzie w postaci rozpuszczonej, koloidalnej i w zawiesinie.

Żelazo rozpuszczone jest to sumaryczna zawartość żelaza: Fe²⁺ i Fe³⁺
w próbce wody po przepuszczeniu jej przez sączek bibułowy.

Do oznaczenia żelaza wykorzystuje się kilka metod m.in. metodę rodankową, metodę z fenatrolinową, dwupirydylem. Inna jest również metoda oznaczania dla żelaza dwuwartościowego. Podczas laboratorium dokonywaliśmy oznaczenia metodą rodankową, w której żelazo dwuwartościowe utlenia się do trójwartościowego. Jednocześnie zostaje przeprowadzona redukcja barwna jonów Fe²⁺ z jonami rodanowymi CNS^-, w wyniku, czego w kwaśnym środowisku powstaje rodanek żelaza (III). Reakcja tego zjawiska wygląda następująco:

Fe³⁺ + 3CNS^- = Fe(CNS)₃

Powstałe zabarwienie porównuje się ze skalą wzorców.

2. Przebieg doświadczenia

Do badania otrzymałem próbkę nr 13 i zgodnie z zaleceniami przeprowadziłem oznaczenie.

Skalę wzorów, przygotowuje się przed badaniem zawartości żelaza w wyznaczonych próbkach, wykonuje się w następujący sposób.

Do 10-ciu cylindrów Nesslera, odpowiadającym różnym zawartością żelaza wlaliśmy po 100 cm³ wody destylowanej, po 10 cm³ kwasu solnego (HCL), roztworu wzorcowego, którego 1 cm³ odpowiadał 0,1 mg żelaza oraz roztworu KM_nO₄. Po 5 minutach dodaliśmy po 5 cm³ roztworu rodanku amon. W ten właśnie sposób otrzymaliśmy skalę wzorcową, która pomoże nam w oznaczeniu zawartości żelaza. Zabarwienie poszczególnych cylindrów odpowiada poszczególnym zawartością żelaza, tj.: 0,0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,1; 0,12; 0,15; 0,2 mg Fe.

Oznaczenia dokonujemy w cylindrze Nesslera. Do cylindra wlewamy 100 cm³, ówcześnie dobrze wymieszanej, badanej próbki. Dodajemy 10 cm³ kwasu solnego (HCL) oraz około 4-ech kropli 0,2n roztworu KM_nO₄. Następnie po upływie około 5 minut dodajemy 5 cm³ roztworu rodanku amonu. Powstałe zabarwienie w cylindrze porównujemy ze skalą wzorów i w ten sposób ustalamy zawartość żelaza w badanej próbce.

3. Obliczenia

Zawartość żelaza w badanej próbce oblicza się z następującego wzoru:

gdzie:

a - zawartość żelaza w próbce, odczytana ze skali porównawczej w mg,

V - objętość próbki użytej do oznaczenia.

X = 0,5 mg ^Fe/_dm3

4. Uwagi.

- wynik w probówce z mniejszym rozcieńczeniem jest bardziej prawdopodobny,

- w celu pewniejszego określenia końcowego wyniku należałoby ponowić ostatnie dwa pomiary,

- w przypadku znacznej zawartości substancji organicznych w nadanej wodzie lub ściekach należałoby najpierw przeprowadzić mineralizację próbki.

---