WIMIR, gr. 30
Sprawozdanie
Temat: Krystalizacja acetanilidu i kwasu salicylowego.
Obliczenie możliwych zawartości zanieczyszczeń w acetanilidzie i kwasie salicylowym
Substancja |
Masa przed krystalizacją m1 [g] |
Masa po krystalizacji m2 [g] |
Różnica Z=m1-m2 |
Z/m1 [%] |
Acetanilid |
0,6 |
0,33 |
0,27 |
45% |
Kwas salicylowy |
0,8 |
0,53 |
0,27 |
33% |
Ocena skuteczności krystalizacji na podstawie temp. topnienia substancji
Temp. topnienia acetanilidu zanieczyszczonego naftalenem:
Temp. topnienia acetanilidu po krystalizacji: 114,5°C - 116°C
Wartość tablicowa: 113°C -115°C
Temp. topnienia kw. salicylowego zanieczyszczonego mocznikiem:
Temp. topnienia kw. salicylowego po krystalizacji 156°C - 160°C
Wartość tablicowa 156°C
Otrzymane wartości temperatury topnienia obydwu związków są prawie takie same jak tablicowe, więc stwierdzamy, że nasza krystalizacja osiągnęła wysoką skuteczność.
Stwierdzenie czy uzyskany roztwór kwasu mógł być nasycony i jaka jego ilość mogła pozostać w ługu pokrystalicznym.
Rozpuszczalność kwasu salicylowego: w temp. 20 °C 0,18 g/100cm3 wody
w temp. 100°C 7,0 g/100cm3 wody
Nasz roztwór zawierał 30 cm3 wody i 0,8g substancji.
Możemy policzyć zatem, że na 100cm3 wody przypada 2,7g substancji.
Wnioski:
W temperaturze 100°C uzyskaliśmy roztwór nienasycony co daje nam pewność, że cała nasza substancja uległa rozpuszczeniu. W temperaturze 20°C otrzymaliśmy roztwór przesycony, niemniej jednak rozpuszczalność naszego kwasu w tych warunkach wynosi 0,18g/cm3. Stwierdzamy zatem, iż do ługu pokrystalicznego mogło przeniknąć ponad 0,18g rozpuszczonego kwasu, ponieważ temperatura w pomieszczeniu była o kilka stopni wyższa.
Jeśli uwzględnimy tą stratę do naszego wyniku otrzymamy masę po krystalizacji równą 0,71g. W tym wypadku utracona masa stanowi 25% masy kwasu salicylowego.