Przeprowadzenie miareczkowania - uwagi praktyczne
Otrzymaną próbkę w kolbce miarowej o poj.100 ml rozcieńczyć do kreski, dobrze wymieszać. Odpipetować 3 próbki pamiętając, że przy opróżnianiu pipety należy trzymać ją pionowo, końcem pipety dotykać naczynia, po opróżnieniu odczekać jeszcze 3 sek /nie wydmuchiwać ani nie wytrząsać ostatniej kropli!/.
Przystępując do miareczkowania należy:
1.Umyć biuretę, sprawdzić czy woda równomiernie zwilża wewnętrzne ścianki biurety.
2.Przepłukać biuretę dwukrotnie niewielkimi porcjami titranta, umieścić biuretę w położeniu pionowym w statywie - stanowisko do miareczkowania przygotować w miejscu dobrze oświetlonym.
3.Napełnić biuretę roztworem mianowanym nieco powyżej kreski zerowej, otworzyć kran i wypełnić cieczą końcówkę biurety. Sprawdzić czy roztwór w biurecie nie zawiera baniek powietrza. Doprowadzić poziom roztworu w biurecie do kreski zerowej. Rozpoczynać miareczkowanie od poziomu zerowego by zmniejszyć błędy wynikające z niedokładności podziałki biurety.
4. Naczynie, w którym przeprowadza się miareczkowanie, najlepiej kolbę stożkową (erlenmajerkę) umieścić na białym tle (płytka porcelanowa, kartka papieru). Obniżyć biuretę tak, by jej końcówka znalazła się w świetle szyjki kolby.
5. W razie trudności z ustaleniem PK miareczkowania przygotować roztwór odniesienia (świadka - roztwór o takim składzie jaki ma roztwór miareczkowany w PR), z którego barwą porównuje się zabarwienie roztworu w trakcie miareczkowania.
6.Jeśli znana jest orientacyjnie objętość titranta potrzebna do zmiareczkowania próbki (np. przy powtórnym miareczkowaniu) należy ją w pierwszym etapie miareczkowania wprowadzić dość szybko (3-4 krople na sekundę) następnie domiareczkować próbkę powoli, kroplami. Pod koniec miareczkowania spłukać krople cieczy ze ścianek naczynia wodą destylowana z tryskawki.
7.Miareczkowanie równoległych próbek powtarza się aż do uzyskania zgodnych wyników, tzn. różniących się o 0,05 do 0,15 ml (w zależności od metody i objętości titranta).
8. Po zakończeniu miareczkowania, resztę roztworu wylać, biuretę umyć (jeżeli ma prawidłowy „spływ” wystarczy przepłukać wodą destylowaną) i zabezpieczyć przed zanieczyszczeniem np kurzem.