Pracownia Metod Badania materiałów

Więcej na: www.tremolo.prv.pl , www.tremolo.elektroda.net dział laboratoria

Robert Gabor

Podstawowe badania metalograficzne mikroskopem świetlnym

Część teoretyczna:

Mimo bujnego rozwoju techniki, rozwoju mikroskopii elektronowej, mikroskop świetlny nadal znajduje zastosowanie w wielu dziedzinach badawczych, takich jak mikrobiologia, metalografia, petrografia.

Najprostszy mikroskop świetlny to układ dwóch soczewek, wpiętych pomiędzy przedmiot badany, a element rejestrujący: którym może być oko ludzkie, ekran projekcyjny lub aparat fotograficzny. Taki mikroskop nazywamy mikroskopem o skończonej długości tubusu. Okular to soczewka znajdująca się przy ludzkim oku, natomiast obiektyw znajduje się przed przedmiotem badanym. Obraz w wyniku przejścia przez obiektyw odwraca się i większa - następnie jest rejestrowany przez okular i powiększany jeszcze raz.

Tubusem nazywamy kanał optyczny znajdujący się pomiędzy obiektywem a okularem. Soczewki są ułożone współosiowo.

Układ optyczny mikroskopu.

Układ optyczny mikroskopu świetlnego o skończonej długości tubusu.

Najprostszy układ optyczny mikroskopu świetlnego przedstawiono na rys. 1. Składa się z dwóch soczewek skupiających: obiektywu Ob i okularu Ok, zestawionych współosiowo na przeciwległych końcach tubusu. Odwzorowanie mikroskopowe jest dwu stopniowe. Najpierw obiektyw Ob tworzy w ognisku przedmiotowym okularu powiększony i odwrócony obraz pośredni A'B' przedmiotu, który to obraz jest powtórnie powiększony przez okular Ok. Okular spełnia rolę lupy dając obraz A”B” pozorny i prosty w stosunku do obrazu pośredniego, ale odwrócony względem przedmiotu. Obraz ten może być rzutowany na siatkówkę oka, matówkę lub kliszę fotograficzną.

Mikroskop o nieskończonej długości tubusu

W tego typu mikroskopach płaszczyzna przedmiotowa mikroskopu znajduje się w płaszczyźnie ogniskowej obiektywu

Powiększenie mikroskopu

Mamy do dyspozycji przedmiot w postaci odcinka prostej o długości AB. Mikroskop o skończonej długości tubusu posiada okular i obiektyw tak ustawione, by obraz pośredni A'B' umiejscowiony był w ognisku przedmiotowym okularu. W tej sytuacji urządzenie obserwujące widzi obraz A”B” w nieskończoności. Jeżeli obraz pośredni A'B' powiększony
razy to powiększenie całkowite
obrazu A”B” jest dane wzorem:

Powiększenie
jest powiększeniem poprzecznym obrazu:

Gdzie t - jest długością optyczną tubusu mikroskopowego, która jest odległością pomiędzy ogniskiem okularu i obiektywu

Powiększenie lupowe okularu to:

, gdzie
- jest ogniskowa obrazową okularu.

250 oznacza umowną odległość dobrego widzenia, dla oka ludzkiego przyjmuje się że widzimy z najlepszą rozdzielczością w odległości ok. 250mm od tekstu drukowanego.

Powiększenie nominalne mikroskopu jest ilorazem pomiędzy obrazem powiększonym w mikroskopie, a wielkością przedmiotu widzianego z odległości 250mm czyli odległości dobrego widzenia.

Do rzutowania obrazu mikroskopowego na ekran stosuje się specjalny okular zwany projekcyjnym. Warunkiem powstania poprawnego obrazu na ekranie jest powstanie obrazu pośredniego A'B' przed ogniskiem okularu.

Powiększenie w tym przypadku nie ma charakteru umownego, gdyż dla ekranu projekcyjnego nie ma parametru odległości dobrego widzenia.

Powiększenie poprzeczne jest zatem ilorazem wysokości przedmiotu widocznego na ekranie do wysokości rzeczywistego obrazu.

Jeżeli obiektyw Ob. Jest skorygowany na skończona długość tubusu, to powiększenie poprzeczne jest iloczynem powiększenia okularu projekcyjnego i obiektywu.

, gdzie:

, przy czym licznik oznacza odległość miedzy ekranem a ogniskiem okularu projekcyjnego.

Powiększenie możemy zwiększać przez oddalanie ekranu. W ten sposób działają miedzy innymi rzutniki, diaskopy.

Zdolność rozdzielcza:

Jest określona wzorem:

, gdzie
- długość fali świetlnej, A - apertura numeryczna

Gdzie n - jest współczynnikiem załamania światła w ośrodku pomiędzy obiektywem a przedmiotem.

Przy oświetleniu ukośnym na przykład w polu ciemnym

Powiększenie użyteczne jest związane ze zdolnością rozdzielczą, jest to powiększenie konieczne i wystarczające do ostrego widzenia wszystkich szczegółów rozdzielonych przez obiektyw. Aby szczegół był widoczny powiększenie musi uwzględniać kąt równy rozdzielczości ludzkiego oka

Otrzymujemy, że powiększenie użyteczne zawiera się miedzy 500A a 1000A

Co daje nam rzędy 200x - 400x

Gdzie d - zdolność rozdzielcza,

Apertura numeryczna jest to wielkość charakterystyczna dla danego obiektywu, która określana jest wzorem:

gdzie: n jest współczynnikiem załamania światła środowiska wypełniającego przestrzeń pomiędzy obiektywem i przedmiotem, a δ jest kątem jaki tworzą skrajne promieni wiązki świetlnej wychodzącej z osiowego punktu przedmiotowego i przechodzącej przez otwór przysłony aperturowej obiektywu, nazywany jest kątem aperturowym przedmiotowym (rys.2).

Rys.2. Kąt aperturowy przedmiotu.

Głębia ostrości.

Głębia ostrości w porównaniu do zdolności rozdzielczej jest mniej precyzyjnie określonym ale w praktyce ważnym parametrem optycznym mikroskopu.

Przy bezpośredniej obserwacji mamy do czynienia z wizualną głębią ostrości, a w przypadku rejestracji na kliszy fotograficznej i rzutowania na ekran - z fizyczną głębią ostrości. Na fizyczną głębię ostrości składa się dyfrakcyjna i geometryczna głębia ostrości. Zdolność akomodyczna oczu powoduje, że wizualna głębia ostrości jest nieco większa niż fizyczna. Uwzględniając wszystkie składowe wzór na głębie ostrości przyjmuje postać:

gdzie: n - współczynnik załamania środowiska, w którym znajduje się obserwowana próbka, a_s - odległość dobrego widzenia(dla oka przyjmuje się a_s=250mm), a₁ - odległość punktu bliży, a₂ - odległość punktu dali.

Przebieg ćwiczenia:

Szlifowanie próbek.

Próbki metalograficzne, zarówno do obserwacji makroskopowej jak i mikroskopowej muszą być odpowiednio przygotowane. Wstępne przygotowanie polega na obróbce mechanicznej badanych powierzchni. Obróbka skrawaniem powoduje odkształcenie materiału na głębokość 250 - 2000μm. Dalszą obróbkę przeprowadza się na szlifierkach mechanicznych do płaszczyzny, która zniekształca strukturę na głębokość do 75μm. Podczas kolejnych etapów przygotowania zgładu warstwa ta powinna zostać całkowicie usunięta. Następnym etapem jest szlifowanie na papierach ściernych. Należy stosować nie mniej niż 4 - 5 przejść na papierach o coraz mniejszej gradacji ścierniwa, zmieniając kierunek szlifowania o 90° przy przejściu z papieru o ziarnie grubszym na papier o ziarnie drobniejszym. Szlifowanie na mokro daje lepsze wyniki, ponieważ ciecz zwilżająca omywając powierzchnię papieru ściernego i zgładu usuwa cząsteczki ściętego metalu i wykruszonego ścierniwa. Zadowalające wyniki szlifowania uzyskuje się, stosując kolejno papiery o ziarnistości określonej nr 180, 240, 320, 400 i 600.

Szybkość obrotowa tarcz szlifierskich zwykle mieści się w granicach 200 - 1400 obr/min. Przy średnicy ok. 300mm. Małe szybkości i mniejsze naciski są zalecane dla stopów miękkich i materiałów, które posiadają łatwo wykruszające się fazy.

Polerowanie próbek.

Polerowaniu poddaje się wszystkie próbki przeznaczone do badań mikroskopowych oraz niektóre do badań makroskopowych. Można wyróżnić polerowanie mechaniczne, elektrolityczne i chemiczne oraz połączenie tych metod.

Ujawnianie struktury metalograficznej.

Obserwacje mikroskopowe wypolerowanych próbek w świetle odbitym nie pozwalają rozróżnić wielu elementów struktury. Widoczne są wady przygotowania zgładów i te elementy struktury, które wyróżniają się z tła głównie zabarwieniem lub różną zdolnością odbijania światła.

Ponieważ oko ludzkie postrzega tylko szczegóły różniące się jasnością lub barwą, dlatego, w celu możliwości ich zaobserwowania, należy im nadać odpowiedniego kontrastu jasności lub barwy. Różnice w zdolności odbijania światła i zabarwienia, wielu ważniejszych elementów struktury (faz) po wypolerowaniu są niedostateczne do ich rozróżnienia; muszą one być „kontrastowane”. Jest to również istotne w przypadkach zastosowania sensorów optycznych w urządzeniach do automatycznej analizy obrazu.

Kontrastowanie ­ jest to stworzenie takich warunków, w których elementy struktury materiału w badanym przekroju są widoczne i rozróżnialne dla przy zastosowanych powiększeniach mikroskopowych.

W celu ujawnienia mikrostruktury metali i stopów wypolerowane próbki poddaje się najczęściej trawieniu. Stosuje się trawienie chemiczne, elektrolityczne, termiczne w powietrzu lub próżni, trawienie katodowe oraz trawienie w solach w temperaturach podwyższonych. Podczas trawienia może zachodzić selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym, np. fazy anodowe w stopach wielofazowych, granice ziaren itp. Lub mogą wystąpić reakcje wymiany pomiędzy elementami struktury a składnikami odczynnika. Produkty reakcji wymiany odkładają się w postaci cienkiej warstewki o różnej grubości, zależnej od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, dając różne zabarwienie powierzchni.

Wykonanie ćwiczenia:

Zapoznanie się z zasada działania mikroskopu

Pierwszą czynnością po włączeniu oświetlacza mikroskopu było ustalenie, w którym miejscu znajduje się przysłona polowa i przysłona aperturowa. Regulując pokrętłami obrotowymi ustalono, że zmienia się jasność lub obszar pola widzenia. Pokrętło, które zmniejszało bądź też zwiększało jasność służyło do ustawienia przysłony aperturowej natomiast pokrętło, które zmieniało obszar widzenia służyło do ustawienia przysłony polowej.

Następnie za pomocą soczewki Bertranda, dzięki której można zobaczyć źródło światła, ustawiono mikroskop zgodnie z zasadą Köhlera obejmującej:

- Centrowanie żarnika względem kolektora, czyli uzyskanie ostrego obrazu żarnika żarówki w mikroskopie w płaszczyźnie otworu przysłony aperturowej .

- Otrzymanie obrazu przesłony aperturowej, odtworzonego po odbiciu od zwierciadła półprzepuszczalnego, w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu, tj. w płaszczyźnie źrenicy wyjściowej obiektywu.

- Umiejscowienie obrazu światła w ognisku obrazowym obiektywu, ma na celu uzyskanie równoległej wiązki światła po wyjściu światła z mikroskopu, po czym powrót po odbiciu od błyszczącej powierzchni metalu do obiektywu. Po czym po przejściu przez zwierciadło półprzepuszczalne ukazanie zostaje w oku ludzkim przez układ okularu.

- Zmniejszając wielkość przesłony aperturowej zwiększamy kontrast obrazu, ale zmniejszamy zdolność rozdzielczą; idąc na kompromis.

- Najlepsze efekty daje przysłonięcie przysłony aperturowej o 33%, oraz przysłony polowej do takiej wielkości, by obraz znalazł się na całym możliwym polu widzenia mikroskopu.

- Za duże otwarcie przysłony polowej daje niekorzystne efekty w postaci powrotu części wiązki światła rozproszonej wewnątrz mikroskopu, co wpływa na jakość obrazu.

Z obiektywu odczytano powiększenie i aperturę numeryczną i na tej podstawie obliczone zostało powiększenie użyteczne.

Wartość odczytana: 40/0,65

gdzie: 40 - powiększenie obiektywu, 0,65 - apertura numeryczna.

Powiększenie okularu Γ_ok.=12,5

Na podstawie obliczeń wynika, że powiększenie okularu zawiera się w powiększeniu użytecznym.

Przygotowanie zgładu metalograficznego

Druga część ćwiczenia polegała na przygotowaniu zgładu metalograficznego. Próbkę na wstępie poddaje się szlifowaniu na papierach ściernych. Próbkę szlifujemy w dwóch prostopadłych kierunkach do momentu, aż znikną wcześniej utworzone rysy. Wpierw użyto papieru o gradacji ścierniwa 500 i szlifowano na tarczy polerskiej po czym obrócono próbkę o 90 stopni względem płaszczyzny tarczy i polerowano ponownie papierem o gradacji 600.

Po szlifowaniu zgład poleruje się mechanicznie na tarczach pokrytych filcem lub suknem bilardowym, nasączonych roztworem trójtlenku glinu. Polerowanie przeprowadza się do momentu, gdy staną się niewidoczne gołym okiem rysy powstałe wskutek szlifowania. Tak przygotowana próbka została poddana trawieniu. Trawienie miało na celu ujawnienie struktury badanego metalu.

Po czym próbkę wytrawia się przez kilka sekund w roztworze nitalu i po osuszeniu gruszką stawia na stole mikroskopu świetlnego w celu obserwacji.

Obrazy mikroskopowe badanej próbki.

Przed trawieniem.		Po trawieniu.

Na obrazie przed trawieniem widać wyraźne ślady powstałe na skutek polerowania i szlifowania próbki. Na obrazie po wytrawieniu uwidocznione zostały granice ziaren i ziarna badanego materiału. Ciemne pola są to ziarna i w przypadku badanej próbki jest to perlit. Jasne obszary są to granice ziaren i w tym przypadku tworzy je ferryt.

LITERATURA:

Antoni Wala - „Mikroskopowe badania metalograficzne” - Skrypty UŚ Katowice.

Zofia Wendorf - „Metaloznawstwo”, Wydawnictwo PWN Warszawa

„Encyklopedia Fizyki” PWN, Warszawa 1977

©2002-2006 by Tremolo - Robert Gabor pomyśl zanim skopiujesz

Więcej na: www.tremolo.prv.pl , www.tremolo.elektroda.net dział laboratoria

---