Kamil Staśko |
03.03.2008 |
KRYSTALIZACJA |
ochrona środowiska; grupa A |
CEL ĆWICZENIA:
Celem ćwiczenia było przeprowadzenie krystalizacji z wody oraz z rozpuszczalnika palnego (etanolu) związków: benzanilidu oraz acetanilidu.
OPIS KOLEJNYCH CZYNNOŚCI:
Krystalizacja z etanolu:
na wadze analitycznej odważono masę 2,06g benzanilidu;
odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm3 i dodano niewielką ilość rozpuszczalnika - etanolu - oraz kamyki wrzenne;
kolbę zaopatrzono w chłodnicę zwrotną i ogrzewano do wrzenia na płaszczu grzejnym, aż do rozpuszczenia osadu (schemat zestawu do krystalizacji przedstawia rysunek poniżej);
gorący roztwór sączono przez fałdowany sączek i pozostawiono do krystalizacji;
osad, po odsączeniu na lejku Bűchnera (pod zmniejszonym ciśnieniem), osuszono a następnie zważono;
na koniec oznaczono temperatury topnienia dla zanieczyszczonego benzanilidu oraz po krystalizacji, wartości porównano z tablicowymi a następnie obliczono wydajność krystalizacji.
Rys. 1 Schemat zestawu do krystalizacji z etanolu
Krystalizacja z wody:
na wadze analitycznej odważono 2,10g acetanilidu;
odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm3 i dodano niewielką ilość wody;
mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych, gorący roztwór przesączono przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;
wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera;
osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i zostawiono do wysuszenia;
wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia związku przed krystalizacją oraz po krystalizacji a następnie porównano z wartościami tablicowymi.
WZORY STRUKTURALNE ORAZ TEMP. TOPNIENIA KRYSTALIZOWANYCH ZWIAZKÓW:
Rys. 2 Acetamilid; temp. topnienia: t.t.=114˚C
|
Rys. 3 Benzanilid; temp. topnienia: t.t. = 163˚C
|
Tabela 1Porównanie temperatury topnienia związków przed i po krystalizacji
związek |
temp. topnienia przed krystalizacją |
temp. topnienia po krystalizacji |
temp. topnienia literaturowa |
acetanilid |
110,2˚C |
112,5˚C |
114˚C |
benzanilid |
160,7˚C |
162,0˚C |
163˚C |
OBLICZENIE WYDAJNOŚCI REAKCJI:
Tabela 2 Masa związków przed i po krystalizacji
związek |
masa substancji przed krystalizacją |
masa substancji po krystalizacji |
acetanilid |
2,10 g |
1,15 g |
benzanilid |
2,06 g |
1,18 g |
m0 - masa związku po krystalizacji;
mt - masa związku przed krystalizacją;
W - wydajność krystalizacji.
Wydajność krystalizacji dla acetanilidu: |
Wydajność krystalizacji dla benzanilidu: |
|
|
KOMENTARZ:
Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, że zanieczyszczenia obniżają temperaturę topnienia czystych związków. Związki po krystalizacji posiadały wyższe temperatury topnienia. Różnice pomiędzy wartościami tablicowymi a doświadczalnymi wynikać mogą z niedokładnego oczyszczenia związków (podczas krystalizacji z wodą nie dodano węgla aktywnego).
Na wynik wydajności krystalizacji wpływ mogą mieć: straty przy przenoszeniu związku do kolby po odważeniu, niedokładne odsączenie po krystalizacji, straty przy ważeniu.