Kamil Staśko	03.03.2008
KRYSTALIZACJA	ochrona środowiska; grupa A

1. CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia było przeprowadzenie krystalizacji z wody oraz z rozpuszczalnika palnego (etanolu) związków: benzanilidu oraz acetanilidu.

2. OPIS KOLEJNYCH CZYNNOŚCI:

Krystalizacja z etanolu:

• na wadze analitycznej odważono masę 2,06g benzanilidu;

• odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm³ i dodano niewielką ilość rozpuszczalnika - etanolu - oraz kamyki wrzenne;

• kolbę zaopatrzono w chłodnicę zwrotną i ogrzewano do wrzenia na płaszczu grzejnym, aż do rozpuszczenia osadu (schemat zestawu do krystalizacji przedstawia rysunek poniżej);

• gorący roztwór sączono przez fałdowany sączek i pozostawiono do krystalizacji;

• osad, po odsączeniu na lejku Bűchnera (pod zmniejszonym ciśnieniem), osuszono a następnie zważono;

• na koniec oznaczono temperatury topnienia dla zanieczyszczonego benzanilidu oraz po krystalizacji, wartości porównano z tablicowymi a następnie obliczono wydajność krystalizacji.

Rys. 1 Schemat zestawu do krystalizacji z etanolu

Krystalizacja z wody:

• na wadze analitycznej odważono 2,10g acetanilidu;

• odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm³ i dodano niewielką ilość wody;

• mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych, gorący roztwór przesączono przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;

• wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera;

• osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i zostawiono do wysuszenia;

• wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia związku przed krystalizacją oraz po krystalizacji a następnie porównano z wartościami tablicowymi.

3. WZORY STRUKTURALNE ORAZ TEMP. TOPNIENIA KRYSTALIZOWANYCH ZWIAZKÓW:

Rys. 2 Acetamilid; temp. topnienia: t.t.=114˚C

Rys. 3 Benzanilid; temp. topnienia: t.t. = 163˚C

Tabela 1Porównanie temperatury topnienia związków przed i po krystalizacji

związek	temp. topnienia przed krystalizacją	temp. topnienia po krystalizacji	temp. topnienia literaturowa
acetanilid	110,2˚C	112,5˚C	114˚C
benzanilid	160,7˚C	162,0˚C	163˚C

4. OBLICZENIE WYDAJNOŚCI REAKCJI:

Tabela 2 Masa związków przed i po krystalizacji

związek	masa substancji przed krystalizacją	masa substancji po krystalizacji
acetanilid	2,10 g	1,15 g
benzanilid	2,06 g	1,18 g

m₀ - masa związku po krystalizacji;

m_t - masa związku przed krystalizacją;

W - wydajność krystalizacji.

Wydajność krystalizacji dla acetanilidu:	Wydajność krystalizacji dla benzanilidu:

5. KOMENTARZ:

Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, że zanieczyszczenia obniżają temperaturę topnienia czystych związków. Związki po krystalizacji posiadały wyższe temperatury topnienia. Różnice pomiędzy wartościami tablicowymi a doświadczalnymi wynikać mogą z niedokładnego oczyszczenia związków (podczas krystalizacji z wodą nie dodano węgla aktywnego).

Na wynik wydajności krystalizacji wpływ mogą mieć: straty przy przenoszeniu związku do kolby po odważeniu, niedokładne odsączenie po krystalizacji, straty przy ważeniu.

---