Metody badań materiałów |
|||
Wydział: IMiIP
Metalurgia rok I |
Zespół 1 gr.3
|
||
Laboratorium nr 3. Dyfrakcyjna rentgenowska analiza fazowa |
|||
21.03.2011
|
|
|
Część pierwsza
Cel ćwiczenia:
Określenie faz badanej próbki Bi2O3 za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego
Podstawy teoretyczne.
Dyfraktometrem nazywamy rodzaj spektrometru rentgenowskiego służącego do badanie ciał krystalicznych drogą dyfrakcji na nich promieniowania rentgenowskiego o znanej długości fali.
Przebieg
Przygotowanie próbki Bi2O3 (dokładne rozprowadzenie proszku na powierzchni, która ma być obserwowana) i umieszczeni jej w uchwycie dyfraktometru.
Skorzystanie z komputerowej bazy danych i określenie faz, które mogły pojawić się w badanym krysztale.
Dobranie odpowiedniego kąta θ, tak aby w tym przedziale znajdowały się najbardziej intensywne refleksy (w tym przypadku to 280-680)
Włączenie dyfraktometru na czterdziestominutową analizę fazową próbki Bi2O3.
Porównanie przeprowadzonej analizy fazowej ze wzorcami odczytanymi z bazy danych
Wyniki
Porównując wykres otrzymanej analizy ze wzorcami odczytanymi wcześniej z bazy danych otrzymaliśmy następując wyniki:
Wzorzec fazy Bi2O3 określony numerem karty 14-0699 był najlepiej dopasowany do otrzymanego wykresu.
Wzorce fazy Bi2O3 określone innym numerem nie pokrywały się z wykresem
Wzorzec fazy BiO nie pokrywał się z wykresem
Wnioski
W kryształach Bi2O3 zidentyfikowaliśmy fazę Bi2O3 określoną numerem karty 14-0699
Część druga
Zespół 1
Cel ćwiczenia:
Obliczyć wielkość krystalitów
CeO2 + CuO
0% CuO
Obliczenia:
λ = 1.54 Å = 0.154 nm
B = 5,23 • 10-3 rad
k = 0.9
θ = 14.3
cosθ = 0.97
B=
D=
D= = 27,32nm
Wyniki:
Wielkość krystalitów wyniosła w przybliżeniu 27,32nm