Wydział Inżynierii Państwowej Wyższej Szkoły Zawodowej w Ciechanowie
Laboratorium z Technologii Wody i Ścieków
TEMAT: Analiza wody. Oznaczanie żelaza ogólnego, Fe (II), i Fe(III) oraz manganu. Oznaczanie indeksu nadmanganianowego.
Rok akademicki: 2010/2011	Imię i nazwisko:		Grupa: IK-51
Data: 28.10.2010r.	Prowadzący:	Ocena:	Nr próbki: 1

1. Oznaczanie indeksu nadmanganianowego

Do kolby stożkowej odmierzam pipetą 50 cm³ badanej wody. Następnie do badanej próbki dodaje 10 cm³ kwasu siarkowego (1+3) i 10 cm³ 0,0125N roztworu nadmanganianu potasu. Po wymieszaniu badaną próbkę wstawiam do wrzącej łaźni wodnej. Po 30 minutowym ogrzewaniu należy wyjąć kolbę z łaźni i dodaję do niej 10 cm³ 0,0125N roztworu szczawianu sodowego. Zawartość kolby mieszam i po odbarwieniu się roztworu, gorącą próbkę miareczkuję 0,0125N roztworem nadmanganianu potasu do lekko różowego zabarwienia.

gdzie:

a - objętość 0,0125N roztworu nadmanganianu potasowego zużytego do miareczkowania [cm³]

0,01 - współczynnik stężenia roztworu nadmanganianu potasowego

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania [cm³]

Obliczam próbę na wodzie destylowanej do indeksu nadmanganianowego.

Dane:

a = 4,9 cm³

V = 50 cm³

2. Oznaczenie manganu metodą kolorymetryczną

Do kolby stożkowej odmierzam 50 cm³ badanej wody. Dodaję mieszając 7 cm³ 3% Hg(NO₃)_2, 1 cm³ 1 % AgNO₃, 5 cm³ H₂SO₄ + HNO₃, 1 cm³ 30% NaOH i ok. 1 g (łyżeczka) nadsiarczanu amonowego. Kolbkę ogrzewam do wrzenia nad palnikiem i utrzymuję w stanie lekkiego wrzenia przez 3 minuty. Po ostudzeniu zawartość kolby przenoszę do cylindra Nesslera (typ wysoki) na 100 cm³ uzupełniam wodą destylowaną do kreski.

Określam zawartość manganu w badanej próbce metodą miareczkowania kolorymetrycznego. Do cylindra wzorcowego wlewam 100 cm³ „wody do manganu”(woda nie zawierająca domieszek reagujących z KMnO₄). Następnie z mikropipety dodaję kroplami mianowany roztwórKMnO₄ o stężeniu 1cm³ = 0,1 mg Mn do zrównania się zabarwień w obu cylindrach.

Do obliczeń korzystam z poniższego wzoru:

gdzie:

a - ilość zużytego wzorcowego roztworu KMnO₄ [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³]

0,1 - ilość Mn zawarta w 1 cm³ wzorcowego roztworu KMnO₄ [mg]

Dane:

a = 1,5

V = 50 cm³

3. Oznaczenie żelaza ogólnego metodą kolorymetryczną z (1,10) - fenantroliną

Odmierzam 50 cm³ próbki wody badanej do cylindra Nesslera (typ wysoki), dodaję 1 cm³ HCl (1+1), 1 cm³ 10% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, mieszam i po 10 minutach dodaję 10 cm³ buforu octanowego (pH = 3,5) I 2 cm³ 0,1% 1,10 - fenantroliny, dobrze mieszam. Po 10 minutach oznaczam zawartość żelaza w próbce przez porównanie ze skalą wzorców.

Do obliczeń korzystam z poniższego wzoru:

gdzie:

a - zawartość żelaza określona ze skali wzorców [mg]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³]

Dane:

a = 0,005 mg Fe

V = 50 cm³

4. Oznaczenie żelaza (II) metodą kolorymetryczną z (1,10) - fenantroliną

Oznaczenie wykonuję analogicznie jak wyżej, ale NIE dodaję roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy!

Do obliczeń korzystam z poniższego wzoru:

gdzie:

a - zawartość żelaza określona ze skali wzorców [mg]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm³]

Dane:

a = 0,001 mg Fe

V = 50 cm³

5. Żelazo (III)

Zawartość żelaza (III) ustalam po przez ustalanie zawartości żelaza ogólnego i żelaza (II), po czym od zawartości żelaza ogólnego odejmuje żelazo (II).

gdzie:

x₀ - zawartość żelaza ogólnego

x₁ - zawartość żelaza (II)

---