Wydział MT

Kierunek MiBM Czwartek

Grupa 5 godz. 8.00

Semestr III

Temat : CERAMIKA INŻYNIERSKA

I POROWATA

Sekcja 1

1. Roman Zawisz

2. Paweł Śliwiak

3. Michał Wieczorek

Oznaczanie kształtu cząstek proszku

Oznaczanie kształtu cząstek proszku polega na określeniu za pomocą mikroskopu optycznego podstawowych wymiarów rzutu płaskiego cząstki, określającego jej kształt.

H.M. Hausner opracował sposób opisu kształtu cząstek za pomocą czterech parametrów stanowiących: wymiary najmniejszego prosto­kąta opisanego na rzucie cząstki w jej najbardziej stabilnym położeniu — a, b, połę powierzchni konturu A i jego obwód — rys.

W innej metodzie obowiązującej w Polsce jako zasadę oznaczania przyjęto określenie bezwymiarowych wielkości charakte­ryzujących wymiary obrazu cząstki w jej najbardziej stabilnym położeniu: 1 max / 1 min, d_F / d_M , P²/S, gdzie: P oznacza obwód rzutu cząstki ,

S powierzchnię rzutu cząstki.

l_max- maksymalny wymiar liniowy rzutu cząstki (cząstkę liczymy od zew.),

l_min- minimalny wymiar liniowy rzutu cząstki ( cząstkę liczymy od wew.),

d_F- odległość między stycznymi do skrajnych punktów rzutu równolegle do zadanego kierunku,

d_M- cięciwa dzieląca płaszczyzny rzutu cząstki na dwie równe części i równoległa do zadanego kierunku;

Obserwację obrazu rzutu cząstki w położeniu jej największej stabilności przeprowadza się za pomocą mikroskopu elektronowego, optycznego lub fotografii.

Rys. .Kontur rzutu ziarna na płaszczyznę w jego najbardziej stabilnym położeniu wpisany w prostokąt o najmniejszej powierzchni.

Ze względu na kształt cząstek rozróżnia się następujące rodzaje proszków:

a) sferoidalny — o kształcie cząstek kulistym lub prawie kulistym,

b) globularny — o kształcie cząstek nieregularnych, ale zaokrąg­lonych,

3. wielościenny — o kształcie cząstek o ostrych krawędziach lub wyróżniających się

powierzchniach,

d ) iglasty — o iglastym kształcie cząstek,

e) gąbczasty — o porowatych cząstkach,

4. granulkowy — o kształcie cząstek w przybliżeniu równo wymiarowym, ale o kształcie

nieregularnym,

5. dendrytyczny — o rozgałęzionym kształcie cząstek,

6. płatkowy — o płatkowym kształcie cząstek.

Oznaczenie wielkości cząstek proszku

Analiza sitowa

Jedną z najbardziej rozpowszechnionych metod oznaczania wiel­kości cząstek proszku jest analiza sitowa umożliwiająca również podział proszku na frakcje, to znaczy na partie o wielkości cząstek mieszczących się w określonych przedziałach. Metodą tą najczęściej są badane proszki o wielkości ziarna większej od 0.040 mm, są jednak sita umożliwiające frakcjonowanie proszków o wielkości powyżej 0.005 mm. W celu określenia składu ziarnowego metodą analizy sitowej próbkę proszku przesiewa się na sucho lub na mokro, w przypadku proszków pylących, przez układ sit o wielkości oczek podanych w tabeli, następnie po zważeniu frakcji z poszczególnych sit oblicza się ich udziały procentowe w badanej próbce. Przesiewanie jest przeprowadzane na układzie sit ułożonych według wzrastających rozmiarów oczek jedno na drugim. Po zakończeniu przesiewania pozostałości na poszczególnych sitach są ważone i jest obliczany ich procentowy udział wagowy w proszku. Jako 100% przyjmuje się sumaryczną wagę pozostałości proszku na sitach i na denku. Jest ona z reguły mniejsza od pierwotnej masy próbki wskutek strat związanych z rozpylaniem lub pozostawieniem w oczkach sit pewnej ilości proszku.

Tabela:

Porównanie stosowanych w metalurgii proszków wielkości sit wg wybranych norm

N-80/M-94008 szereg ^odstawowy [mm]	ISO 565 R20/3 główny szereg [mm]	DIN 4188 [mm]	ASTM E-11-1970		BS 410 1969
						nr	[mm]	mesh*	[mm]
		0,45			36	0,425
		0,4	40	0,425
0,355	0,355	0,355	45	0,355	44	0,355
		0,315	50	0,3	52	0,3
		0,28
0,25	0,25	0,25	60	0,25	60	0,25
		0,224			72	0,212
		0,2	70	0,212
0,18	0,18	0,18	80	0,18	85	0,18
		0,16	100	0,15	100	0,15
		0,14
0,125	0,125	0,125	120	0,125	120	0,125
		0,112			150	0,106
		0,1	140	0,106
0,09	0,09	0,09	170	0,09	170	0,09
		0,08
		0,071	200	0,075	200	0,075
0,063	0,063 .	0,063	230	0,063	240	0,063
		0,056	270	0,053	300	0,053
		0,05
0,045	0,045	0,045	325	0,045	350	0,045
		0,04
		0,036	400.	0,038	400	0,038
		0,032
		0,025
		0,02

* mesh - liczba oczek przypadająca na długość 1 cala sita.

Mikroskopowa metoda oznaczania wielkości i rozkładu wielkości cząstek proszku

Zastosowanie metody mikroskopowej oznaczania wielkości pro­szków jest ograniczone do pomiaru proszków niepłatkowych o takim kształcie, że długość prostokąta o najmniejszym polu powierzchni opisanego wokół obrazu cząstki nie przekracza czterokrotnie jego szerokości .

Preparat pod postacią suchego proszku lub zawiesiny proszku w cieczy umieszczony na szkiełku przedmiotowym jest obserwowany przez układ optyczny mikroskopu wyposażony w podziałkę mikro-metryczną lub wzorzec porównawczy służący do określenia wielkości cząstek. Ilościowy rozkład wielkości cząstek jest określony na pod­stawie pomiaru liczby cząstek znajdujących się w polu o kształcie prostokąta lub koła albo na długości podziałki mikrometrycznej. Sumaryczna liczba cząstek nie może być mniejsza od 625.

Oznaczanie ilościowego rozkładu wielkości cząstek proszku można wykonać w oparciu o wyniki:

• pomiaru maksymalnej cięciwy cząstek równoległej do jednego z boków mikrofotografii

ich obrazu,

— porównania z wzorcami wielkości,

— pomiaru za pomocą okularu mikroskopowego z podziałką mikro-metryczną,

— elektronicznej analizy obrazu;

Mierzone wielkości cząstek są dzielone na przedziały i jest okreś­lony procentowy udział poszczególnych frakcji w proszku. W każdym przypadku jest przeprowadzony rachunek błędu. Jeżeli błąd jest większy od założonego, pomiar winien być powtórzony przy większej liczbie cząstek. Metodą mikroskopową oznacza się wielkości cząstek w przedziale 0,001 - 0,160 mm.

Analiza sedymentacyjna

Analiza sedymentacyjna umożliwia pomiar wielkości ziarn proszku w zakresie wielkości 0,0005—0,0800 mm. Metoda jest oparta na prawie Stokesa określającym szybkość opadania cząstek w zależności od lepkości ośrodka i wielkości ziarna

V = --- --------------------

gdzie:

r - promień cząstki, n - współczynnik lepkości cieczy,

d_p - gęstość cząstki, g - przyśpieszenie ziemskie,

d_c - gęstość cieczy,

Zasada oznaczania wielkości cząstek proszku metodą analizy sedymentacyjnej polega na określeniu zmiany w funkcji czasu masy osadu z zawiesiny proszku albo natężenia światła przechodzącego przez zawiesinę. W pierwszym przypadku oznaczenia dokonuje się za pomocą wagi sedymentacyjnej rys. Rozkład wielkości badanego ziarna jest otrzymywany w oparciu o zależność zmiany masy osadzającego się proszku na płytce umieszczonej w cylindrze z zawiesiną.

Rys. Waga sedymentacyjna Sartoriusa.

W drugim przypadku oznaczenia dokonuje się za pomocą fotosedymentatora w oparciu o pomiar zmian natężenia światła przecho­dzącego przez zawiesinę proszku. Wskutek osadzania się proszku natężenie to zmienia się w funkcji czasu. W wyniku obliczeń przepro­wadzonych automatycznie w urządzeniu otrzymuje się rozkład wielko­ści cząstek w badanej próbce. Zasadę działania fotosedymentatora przedstawiono na rys.

Rys. Schemat fotosedymentatora

l—zawiesina proszku, 2—żarówka, 3—filtr,

4—układ optyczny, 5— przysłony, 6—fotoko­mórka

Warunki pomiaru wielkości cząstek proszku drogą analizy sedymentacyjnej, metodą wagową i fotometryczną są podane w PN - 75/H - 04939

Sedymentacja może być również przeprowadzona za pomocą pipety Andreassena - rys . Zasada pomiaru wielkości cząstek proszku tą metodą polega na określeniu zmian masy proszku znaj­dującej się w kolejnych porcjach o objętości 10 cm³ zawiesiny pobieranej w określonym odstępie czasu z poziomu zerowego pipety. Wielkość cząstek proszku jest określana ze wzoru opartego na prawie Stokesa.

d_p = k ( -------------- )^--

Wyliczając wielkość cząstek proszku oraz ich stężenie dla każdego przedziału czasu, można wyrazić ich procentowe stężenie w stosunku do początkowego.

Nośnikiem proszku może być nie tylko ciecz, ale również gaz — stosowany najczęściej do frakcjonowania proszku w pneumatycz­nych urządzeniach cyklonowych - rys

Kolejne osadniki urządzenia mają coraz większą średnicę, co powoduje coraz mniejszą prędkość przepływu gazu. W związku z tym w kolejnych, coraz większych naczyniach osadzają się coraz drobniej­sze proszki.

gdzie: k - współczynnik uwzględniający kształt cząstek,

t - czas, po której pobrano próbkę zawiesiny,

l_h - wysokość słupa cieczy nad poziomem zerowym,

Schemat pneumatycznego urządzenia do frakcjonowania proszku metod

sedymentacji

1—zasyp proszku, 2—naczynia odbiorcze, 3—dmuchawa, 4—silnik

Właściwości technologiczne proszków

Do najważniejszych właściwości technologicznych proszku należą:

• gęstość nasypowa,

• gęstość nasypowa z usadem,

• gęstość teoretyczna,

• sypkość,

• zagęszczalność

• formowalność

Gęstość nasypowa jest to stosunek masy luźno zasypanego proszku wyrażonej w gramach do objętości zajmowanej przez ten proszek wyrażonej w centymetrach sześciennych.

a)

b)

Rys. Przyrząd do określania gęstości nasypowej proszku:

a. - wg Halla b. - wg Scotta

l —lejek zasypowy, 2—stojak, 3—naczynie pomiarowe, 4—podstawa, 5 —kolumna,

6—le­jek prowadzący. 7—lejek kalibrowany. 8—łącznik

Do pomiaru metodą Halla pobiera się próbkę proszku-6 objęto­ści minimum 50 cm³, a metodą Scotta — 20 cm³. Wysuszona w temperaturze 110±2°C próbkę wsypuje się przez lejki (przed­stawione na rys.) do naczyń pomiarowych. Po wyrównaniu poziomu proszku z górnym brzegiem naczynia pomiarowego określa się masę proszku. Gęstość nasypowa proszku stanowi stosunek masy proszku wyrażonej w gramach do objętości naczynia pomiarowego wynoszącej 25 cm³.

Obliczenia:

Wielkość ziarna odczytana na monitorze przeliczona na wartość rzeczywistą:

- najmniejsza działka wzorca 0,01

I l l l l I l l l l I - jedna działka

a) powiększenie 100x

3 ,0 15,5cm

3,5 18,0cm

b) powiększenie 400x

21cm jedna działka

c) powiększenie 600x

16cm pół działki

Kształt ziarna odczytana na monitorze przeliczona na wartość rzeczywistą:

(obliczamy średnią powiększonego kształtu cząstek)

a) powiększenie 100x ziarno nr1

13,5

11,0 śr. - 11cm

8,5

Korund Al₂O₃ materiał ceramiczny w metodzie mielenia.

100x ziarno nr2 (sferyczne)

15,5

8,0 max - 15,5

9,5 śr. - 9,7cm

5,5 min - 5,5

10,0

b) powiększenie proszku żelaza rozpylonego wodą

- matryca (prasowanie jedno-osiowe, dwu-osiowe)

tłok (jeden z góry i jeden z dołu)

powiększenie 100x powiększenie 400x .

9,0 18,5

8,0 śr - 8cm 16,5 śr - 17cm

7,0 16,0

c) powiększenie 600x - sferyczne - proszek rozpylany gazem

(stal szybkotnąca MZ)

6,5

6,0 śr - 6,3cm

6,5

Wnioski:

- Metoda doświadczalnego pomiaru wielkości oraz kształtu proszku, w dużym stopniu uzależniona jest od warunków zewnętrznych panujących wokół stanowiska pomiarowego. Warunki przy mikroskopie są zmienne. Ciężko jest zatem sprecyzować w warunkach danym nam - odpowiednich wyników.

- Wyniki wielkości i kształtu proszku uzyskujemy przez odczyt z monitora wartości liczbowej, wartość liczbową uzyskujemy poprzez przyłożenie linijki podziałowej na monitor w celu zmierzenia danej próbki.

- Błędy pomiaru podane z monitora w dużym stopniu uzależnione są od wzroku.

---