Biotechnologia

Semestr III, rok akad. 2007/2008

Laboratorium z Chemii Organicznej

„Krystalizacja”

1. Wstęp teoretyczny.

Krystalizacja to proces powstawania fazy krystalicznej z fazy ciekłej, roztworu lub fazy gazowej. Jest procesem egzotermicznym zwykle przebiegającym w trzech częściach zwanych fazami:

• pierwsza to nukleacja - powstawanie zarodków krystalizacji, czyli miejsc, od których kryształy zaczynają powstawać

• druga to swobodny wzrost pojedynczych kryształów zwany propagacją krystalizacji

• trzecia faza to zlepianie się pojedynczych kryształów w większe struktury i powstawanie tzw. mikrostruktury krystalicznej.

Proces krystalizacji z roztworu przeprowadza się zwykle w celu wyodrębnienia i oczyszczenia wybranego związku chemicznego. Każdy układ rozpuszczalnik-związek chemiczny ma pewne graniczne stężenie, od którego rozpoczyna się krystalizacja. Stężenie to maleje ze spadkiem temperatury. Krystalizację z roztworu można, więc przeprowadzać albo przez chłodzenie roztworu albo przez jego stopniowe zatężanie. Można też przeprowadzać krystalizację dodając stopniowo do roztworu ciecz, w której nie rozpuszcza się jeden z jego składników. Proces ten odbywa się w podobny sposób jak zwykła krystalizacja z fazy ciekłej, większe jednak znaczenie ma tu pierwszy i drugi etap krystalizacji, a trzeciego etapu można łatwiej uniknąć.

Krystalizacje przeprowadza się w zlewkach oraz w naczyniach zwanych krystalizatorami. Do chłodzenia krystalizujących roztworów najczęściej stosujemy zimną wodę lub mieszaninę drobno potłuczonego lodu z wodą. Proces krystalizacji zależy od szeregu czynników, z których najważniejsze to: rodzaj krystalizowanego związku, jego rozpuszczalność w rozpuszczalniku (duża różnica w rozpuszczalności w zależności od temperatury) oraz dobór rozpuszczalnika. Jeśli krystalizacja ma służyć oddzieleniu od zanieczyszczeń, należy zwrócić uwagę, aby nie zachodził proces współstrącenia zanieczyszczeń na tworzących się kryształach. W procesie oczyszczania drogą krystalizacji zanieczyszczenia powinny pozostać w ługu pokrystalizacyjnym.

Pożądanymi cechami rozpuszczalnika są:

• Dobra rozpuszczalność zanieczyszczeń,

• Duża różnica rozpuszczalności substancji oczyszczanej w zależności od temperatury,

• Mała lepkość, niezbyt niska temperatura wrzenia,

• Niepalność, duża lotność, nietoksyczność, niska cena,

• Nie reagowanie z krystalizowaną substancją.

Czystość produktu krystalizacji zależy od postaci kryształków. Powolne ochładzanie sprzyja wykształceniu się dużych kryształków. Zbyt drobne kryształy ze względu na swą dużą powierzchnię zatrzymują znaczna ilość ługu macierzystego, źle się sączą i przemywają, co powoduje uzyskanie substancji o mniejszym stopniu czystości.

2. Aparatura wykorzystana w ćwiczeniu do: a) krystalizacji, b) sączenia:

a) Zestaw do krystalizacji z roztworem łatwopalnym

chłodnica

statyw

łącznik

łapa metalowa

kolba okrągłodenna

czasza grzejna

b)

3. Charakterystyka substancji krystalizowanej.

Nazwa próbki: S-3

Użyty rozpuszczalnik: roztwór woda - etanol ( w stosunku 1 : 5 )

Masa substancji przed krystalizacją: 5 g

4. Przebieg ćwiczenia.

1. Zestawiono aparaturę do krystalizacji.

2. Badaną substancję umieszczono w kolbie okrągłodennej wraz z zarodnikami wrzenia.

3. Przygotowano 120 ml mieszaniny rozpuszczalników (mieszanina woda-etanol w stosunku 1:5).

4. Do kolby z substancją dodano 20 ml rozpuszczalnika.

5. Po włączeniu dopływu wody do chłodnicy, całość ogrzewano przy użyciu czaszy grzejnej.

6. Roztwór doprowadzono do wrzenia.

7. Dodano 5 ml rozpuszczalnika, ponieważ substancja nie rozpuściła się całkowicie w mieszaninie rozpuszczalników.

8. Roztwór ponownie doprowadzono do wrzenia.

9. Ponownie dodano 5ml rozpuszczalnika, ponieważ substancja nie rozpuściła się całkowicie w mieszaninie rozpuszczalników.

10. Roztwór doprowadzono do wrzenia.

11. Zaobserwowano całkowite rozpuszczenie substancji w objętości 30 ml mieszaniny rozpuszczalników.

12.Wyłączono czaszę grzejną, a roztwór w kolbce pozostawiono do ostygnięcia.

13. W celu przyspieszenia wykrystalizowania substancji z roztworu ochładzano kolbę okrągłodenną pod zimnym strumieniem wody.

14. Po pewnym czasie substancja wykrystalizowała.

15. Zestawiono aparaturę do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem.

16. Wykrystalizowaną substancję o blado-żółtej barwie przesączono na lejku Buchnera.

17. Odsączoną substancję przełożono do podpisanego pudełka i oddano je prowadzącemu laboratorium.

18. Dalsza część ćwiczenia, czyli ważenie substancji która wykrystalizowała i oznaczanie jej temperatury topnienia odbędzie się w innym terminie ze względu na brak czasu do kontynuowania ćwiczenia.

19. Rozmontowano aparaturę do krystalizacji, umyto ją i posprzątano stanowisko pracy.

---