WEiP	Imię i nazwisko: Karolina Wszoła Piotr Konarski		Rok: I Energetyka jądrowa		Ćwiczenie Nr 6
	Temat: Rozcieńczenie izotopowe
Data wykonania: 10.04.2014	Data oddania: 24.04.2014	Zwrot do poprawy:		Data oddania:		Ocena:

1. CEL ĆWICZENIA

Oznaczenie ilości jodu w roztworze z wykorzystaniem metody rozcieńczania izotopowego.

2. WSTĘP TEORETYCZNY

Metoda rozcieńczania izotopowego jest metodą analizy ilościowej. Pozwala ona na oznaczenie ilości danego składnika, np. pierwiastka w roztworze lub bardziej skomplikowanym układzie, bez jego ilościowego wydzielania. Opiera się na założeniu, że izotopy takiego samego pierwiastka zachowują się pod względem chemicznym w identyczny sposób, oraz że naturalne pierwiastki w stanie elementarnym lub związkach mają stały skład izotopowy.

Do badanej próbki dodaje się znaną ilość izotopu promieniotwórczego (wskaźnika) oznaczanego pierwiastka chemicznego i po dokładnym wymieszaniu z całością oznaczanej masy, wydziela się część oznaczanego składnika (wraz z dodanym izotopem); ze zmiany aktywności właściwej wskaźnika mierzonej przed i po wydzieleniu frakcji oblicza się zawartość danego pierwiastka w próbce; metoda ta służy do oznaczania masy i objętości wtedy, gdy nie jest możliwe wydzielenie oznaczanego składnika z mieszaniny, np. oznaczenie objętości krwi w żywym organizmie.

W metodzie rozcieńczenia izotopowego można wykorzystać izotopy trwałe i promieniotwórcze. W pierwszym przypadku zmiany składu izotopowego śledzi się za pomocą spektrometru masowego, a w drugim za pomocą detektorów promieniowania jądrowego.

W omawianej metodzie można wyróżnić dwa podstawowe warianty - rozcieńczenie izotopowe proste i rozcieńczenie izotopowe odwrotne. W pierwszym wariancie oznacza się substancję nie promieniotwórczą (nieaktywną) przez dodanie znacznika promieniotwórczego (radioizotopu lub związku znaczonego izotopem promieniotwórczym), w drugim przeciwnie substancje aktywną (a ściślej mówiąc ilość nieaktywnego nośnika towarzyszącego promieniotwórczym atomom lub cząsteczkom).

W ćwiczeniu badano izotop ¹³¹I, który jest emiterem promieniowania γ i β^-. Jego czas połowicznego rozpadu T_1/2 wynosi 8,03 dnia.

Wykorzystano, jako aparaturę Licznik Geigera-Müllera z układem pomiarowym. W liczniku GM przyłożona różnica potencjałów jest tak duża, że elektrony uderzając w anodę licznika powodują wybicie fotonu. Fotony prawie natychmiast rozprzestrzeniają się w całej objętości licznika i jonizują gaz wypełniający licznik, a także wybijają elektrony z katody. Te z kolei znowu przyspieszone w polu elektrycznym powodują dalszą jonizację. W ten sposób powstaje lawina jonów w całym obszarze licznika i wielkość impulsu elektrycznego przestaje być proporcjonalna do energii cząstki pierwotnej wpadającej do licznika, jak w przypadku liczników proporcjonalnych.

Charakterystyką licznika GM nazywamy zależność między częstością zliczeń rejestrowanych impulsów i napięciem zasilania licznika, przy stałym strumieniu padających na licznik cząstek i stałym poziomie progu dyskryminacji elektronicznej.

3. WYKONANIE ĆWICZENIA

1. Sporządzono roztwór aktywny. Do 7 cm³ wody dodano 2 krople beznośnikowego roztworu Na¹³¹I.

2. Przygotowano próbki wzorcowe. Do czterech zlewek odmierzono dokładnie 6, 8, 10 i 14 cm³ roztworu KI. Do każdej próbki dodano ściśle odmierzony 1 cm³ roztworu aktywnego Na¹³¹I, otrzymanego w punkcie 1.

3. Przygotowano próbkę badaną. Do nieznanej, otrzymanej od prowadzącego próbki dodano dokładnie 1 cm³ roztworu Na¹³¹I.

4. Ustawiono napięcie robocze licznika Geigera-Müllera na wartość 1380 V. Wykonano pomiar wartości tła ramek. Czas pomiaru 60 s.

5. Wytrącanie osadów. Do każdej z pięciu próbek dodano, intensywnie mieszając, 2 cm³ roztworu 0,05 M Pb(NO₃)₂. Osady odsączono (ilościowo). Po umieszczeniu osadów w ramkach ułatwiających zachowanie stałej geometrii pomiaru, wysuszono je pod promiennikiem podczerwieni.

6. Zmierzono częstość zliczeń od otrzymanych preparatów w ściśle tej samej geometrii pomiarowej.

4. WYNIKI POMIARÓW I OBLICZENIA

Otrzymane wyniki zebrano w poniższej tabeli

Numer ramki	Tło pomiar 1 [imp/60s]	Tło pomiar 2 [imp/60s]	Tło pomiar 3 [imp/60s]	Średnie tło B [imp/60s]	Objętość VKJ [ml] VKJ [ml]
6	26	25	23	25	6
8	27	22	36	28	8
10	13	26	33	24	10
14	19	24	27	23	14
X	16	27	24	22	?

Numer ramki	Częstość zliczeń 1 VKJ [ml]	Częstość zliczeń 2	Częstość zliczeń 3	Częstość zliczeń Jx [imp/100s]	Sx = Jx - B
6	18446	18794	18854	18698	18673
8	15529	15566	15440	15512	15483
10	12648	12563	12543	12585	12561
14	8221	8210	8132	8188	8164
X	9520	9488	9494	9501	9478

Przedstawiono krzywą cechowania na wykresie i wyznaczono jej równanie metodą regresji liniowej.

Wyznaczono objętość 0,05 M roztworu KI w badanej próbce na podstawie równania krzywej kalibracyjnej:

ml^-1

Objętość 0,05 M roztworu KI odpowiadająca zawartości jodu w próbce badanej wyniosła
8,26 ml.

Obliczono masę jodu w nieznanej próbce:

Obliczono niepewność oznaczenia jodu w próbce badanej. Skorzystano z funkcji Excela REGLINP, wyznaczającej parametry prostej i błędy ich wyznaczenia. Otrzymano:

• standardowy błąd nachylenia prostej równy δa=4643[ml·imp.],

• standardowy błąd wyrazu wolnego równy δb=561,5 [imp.].

Równanie prostej przedstawionej ma ogólną postać:

.

Wstawiając w miejsce zmiennej x zależności
otrzymano równanie postaci:

.

Stosując metodę różniczki zupełnej obliczono błąd oznaczenia objętości 0,05 M roztworu KI według poniższych zależności.

Po podstawieniu danych uzyskano:

Objętość 0,05 M roztworu KI w próbce wynosi zatem :

Obliczono masę jodu w nieznanej próbce wg poniższego wzoru:

m=0,052 g

Obliczono błąd wyznaczenie masy jodu metodą różniczki zupełnej:

Δm=0,01 g

Masa jodu w badanej próbce wyniosła, więc:

m=0,052±0,01 [g]

5. PODSUMOWANIE

Za pomocą metody rozcieńczenia izotopowego wyznaczono ilość jodu w nieznanej próbce. Obliczono objętość i masę jodu, które wyniosły odpowiednio 8,26ml i 0,052g. Niska wartość współczynnika regresji wynosząca 0,981 może świadczyć o pewnych błędach popełnionych w analizie. Mogły one dotyczyć strat analitu w trakcie strącania i odsączania osadu.

Podstawową zaletą przedstawionej metody oznaczania masy jest fakt, że nie wymaga ona wydzielania całej ilości oznaczanego składnika z analizowanego roztworu, a tylko dowolnej jego części. Ułatwia to procedurę analizy w odróżnieniu od innych chemicznych metod analitycznych. Ma to istotne znaczenie zwłaszcza w przypadkach analizy materiałów zawierających składniki o podobnych właściwościach chemicznych.

1

---