Zasada oznaczenia:

Zasada oznaczenia stężenia SiO₂ metodą spektrofotometryczną polega na utworzeniu zredukowanego kwasu krzemomolibdenowego, którego roztwór wodny przybiera barwę niebieską. Intensywność barwy zależy od stężenia zredukowanego kwasu krzemomolibdenowego, czyli od ilości Si⁴⁺.

Przygotowanie roztworu roboczego:

5 cm³ roztworu wzorcowego I umieszczono w kolbie miarowej na 100 cm³, dodano 10 cm³ wody destylowanej, 2 cm³ H₂SO₄ (0,25 mol/dm³) i dopełniono wodą destylowaną do kreski.

Otrzymany roztwór roboczy zawiera 0,01 mg SiO₂ w 1 cm³.

Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej:

Do kolbek miarowych na 50 cm³ pobrano od 0 do 7 cm³ roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodano 20 cm³ wody destylowanej, 1 cm³ H₂SO₄ (0,25 mol/dm³) i 0,5 cm³ molibdenianu amonu. Po upływie 5 minut dodano 5 cm³ kwasu winowego i 0,5 cm³ kwasu askorbinowego. Po 20 minutach zmierzono absorbancję przy długości fali λ = 650 nm. Wyniki pomiarów zebrano w poniżej tabeli, na podstawie której wykreślono następnie krzywą wzorcową:

Objętość roztworu roboczego [cm^3]	mg SiO2/50 cm^3	Absorbancja
0	0,00	0,000
1	0,01	0,033
2	0,02	0,058
3	0,03	0,087
4	0,04	0,102
5	0,05	0,123
6	0,06	0,157
7	0,07	0,195

Oznaczenie zawartości krzemionki całkowitej w pyle:

Odważono dwie próbki pyłu o masach 0,0140 i 0,0108 g i umieszczono w tyglach platynowych, po czym dodano 5 cm³ HCl (1:1) w celu uwolnienia SiO₂ od zanieczyszczeń. Następnie ogrzano zawartość tygli na siatce azbestowej utrzymując ją w stanie wrzenia przez 2 minuty. Po ostudzeniu, zawartość tygli przeniesiono na twardy sączek i osady przemyto 10 cm³ 10 % roztworem Na₂CO₃, a następnie gorąco wodą. Sączki z osadami przeniesiono do tygli platynowych, wysuszono pod przykrywką po czym spopielono i wyprażono. Do wyprażonych osadów dodano 0,5g mieszaniny NaCl + NaHCO₃ i stopiono na palniku utrzymując w stanie ciekłym przez 3 minuty. Po ostudzeniu stop rozpuszczono w 5 cm³ wody destylowanej i ostrożnie podgrzewano na palniku pod przykryciem. W alkaliczny roztworze wodnym powstaje rozpuszczony krzemian sodowy:

Po chwili przesączono roztwory do kolby miarowych na 50 cm³ a osady przemyto gorącą wodą. Kolbki dopełniono do kreski wodą destylowaną. Pobrano 20 cm³ powyższych roztworów i umieszczono w kolbkach miarowych na100 cm³. Dodano 2 cm³ H₂SO₄ (0,25 mol/dm³) i dopełniono kolbki wodą destylowaną do kreski. Następuje przeprowadzenie jonu SiO₃²⁺ do formy H ₄SiO₄ według poniższej reakcji:

Z tak otrzymanych roztworów pobrano 2cm³ , umieszczono w kolbkach na 50 cm³ i kolejno dodano: 20 cm³ wody destylowanej, 0,5 cm³ H₂SO₄ (0,25 mol/dm³) i 0,5 cm³ molibdenianu amonu. W wyniku tego tworzy się kwas krzemomolibdenowy (roztwór żółty):

Po upływie 5 minut dodano 5 cm³ kwasu winowego i 0,5 cm³ kwasu askorbinowego. Kwas krzemomolibdenowy ulega redukcji:

Odczekano 20 minut i zmierzono absorbancję przy długości fali λ = 650 nm. Otrzymane wyniki zebrano w poniższej tabeli:

Masa pyłu [mg]	Próbka 1	Próbka 2
14,0	0,036	0,036
10,8	0,041	0,042

Na podstawie kolejnych kroków przy sporządzani próbki należało obliczyć ile mg krystalicznej krzemionki znajdowało się w kolbce na 50 cm³:

Podstawiając:

Otrzymujemy:

Na podstawie równania tej zależności y = 2,6131x + 0,0029 obliczono masy SiO₂ w badanych próbkach pyłów:

Próbka I:

Próbka II:

Próbka III:

Otrzymane zadanie:

Numer próbki	Masa filtra przed pomiarem[ ]	Masa filtra po pomiarze[ ]	Masa pyłu [ ]	Stężenie pyły [ ]	log
1	0,1850	0,1842	0,0008	1,78	0,2504	0,0042
2	0,1760	0,1751	0,0009	2,00	0,3010	0,0002
3	0,1840	0,1830	0,0010	2,22	0,3464	0,0010
4	0,1780	0,1768	0,0012	2,67	0,4265	0,0125
5	0,1750	0,1742	0,0008	1,78	0,2504	0,0042

Masę pyłu obliczono z wzoru:

gdzie:

- masa sączka przed pobraniem próbki w [
]

- masa sączka po pobraniu próbki w [
]

Próbka1:

Próbka2:

Próbka3:

Próbka4:

Próbka5:

Szybkość przepływu powietrza wynosiła
a czas pobierania próbki pyłu
minut.

Stężenie pyłu obliczono z wzoru:

gdzie:

- masa pyłu w [
]

- objętość zassanej próbki powietrza w

Próbka1:

Próbka2:

Próbka3:

Próbka4:

Próbka5:

Następnie obliczono wartości
:

Próbka1:

Próbka2:

Próbka3:

Próbka4:

Próbka5:

Obliczono średnią ważoną otrzymanych wartości stężeń pyłu z wzoru:

A wartość

i obliczono wartości wyrażenia
:

Próbka1:

Próbka2:

Próbka3:

Próbka4:

Próbka5:

Logarytm odchylenia standardowego średniej geometrycznej obliczono ze wzoru:

Logarytm Dolnej Granicy przedziału ufności obliczono ze wzoru:

gdzie:
-wielkość z tablic statystycznych testu Studenta-Fischera dla poziomu ufności
wynosząca w naszym przypadku

Logarytm Górnej Granicy przedziału ufności obliczono ze wzoru:

Pył zawierający wolną(krystaliczną) krzemionkę od
do
posiada najwyższe dopuszczalne stężenie-
wynoszące
.

---