Grupa: 31T1	Temat ćwiczenia	Data: 29.04.2013/06.05.2013
Katarzyna Czekaj Magdalena Grządzielewska Karolina Wilk	Badanie reakcji degradacji poliamidu - 6	Ocena:

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było zbadanie zmiany masy cząsteczkowej poliamidu-6 zachodzącej wskutek degradacji polimeru pod wpływem działania roztworu HCl w odpowiedniej temperaturze.

2. Wykonanie ćwiczenia:

• Degradacja poliamidu-6 w roztworze HCl:

1. Sporządzono 20 % roztwór HCl (ok. 150 ml)

2. Odważono ok. 8,0 g poliamidu-6 i umieszczono go w erlenmajerce o pojemności 250 ml. Następnie wlano 20% rr HCl.

3. Erlenmajerkę ogrzewano w temperaturze nieprzekraczającej 85̊C.

4. Z ogrzewanego roztworu pobrano kolejno, co 30 minut 5 próbek.

5. Próbki przemyto wodą. Następnie osad odsączono na lejku Buchnera i przemywano aż do uzyskania odczynu obojętnego przesączu (wodą, nastepnie 5% rr NaHCO₃ i ponownie wodą).

6. Osad suszono w suszarce.

Obliczenia wykonane przy sporządzaniu 20% roztworu HCl:

Początkowe stężenie kwasu wynosiło 38%.

Objętość końcowa wynosiła 150 ml.

x = 78,95 g

Do drugiej części ćwiczenia pobrano następujące masy próbek zdegradowanego polimeru:

Numer próbki	Masa próbki [g]
1.	0,260
2.	0,262
3.	0,261
4.	0,265
5.	0,273

• Oznaczanie ciężaru cząsteczkowego poliamidu-6 metodą grup końcowych:

1. Próbki zdegradowanego poliamidu-6 rozpuszczono w 50 cm³ alkoholu benzylowego w temp. 100̊C.

2. Po upływie 30 minut od uzyskania 100̊C w łaźni wodnej, wyjęto próbkę nr 5. Roztwór chłodzono do temp. 40-50̊C (czynność powtarzano dla każdej z próbek w kolejności 5,4,3,2,1).

3. Schłodzony roztwór miareczkowano 0,1 molowym alkoholowo-wodnym roztworem KOH, przy użyciu pH-metru,

Na podstawie uzyskanych wyników sporządzono wykresy miareczkowania i za pomocą metody pierwszej pochodnej wyznaczono punkt miareczkowania dla każdej próbki. Wyniki zebrano
w tabeli:

Próbka 1		Próbka 2		Próbka 3		Próbka 4		Próbka 5
V [ml]	pH	V [ml]	pH	V [ml]	pH	V [ml]	pH	V [ml]	pH
0	4,32	0	2,62	0	3,35	0	3,05	0	1,20
0,08	5,46	0,04	5,59	0,06	3,58	0,08	6,05	0,10	1,35
0,18	5,81	0,12	5,99	0,14	4,75	0,14	6,45	0,16	5,95
0,22	5,95	0,18	6,18	0,28	5,70	0,22	6,70	0,19	6,06
0,30	6,05	0,30	6,40	0,32	6,25	0,28	6,92	0,21	6,25
0,38	6,14	0,38	6,48	0,42	6,60	0,34	7,10	0,22	6,40
0,48	6,23	0,42	6,53	0,5	6,75	0,42	7,20	0,24	6,56
0,52	6,28	0,52	6,60	0,56	6,93	0,50	7,40	0,40	7,05
0,70	6,41	0,60	6,65	0,62	7,06	0,56	7,57	0,44	7,25
0,92	6,52	0,70	6,71	0,72	7,22	0,64	7,68	0,48	7,34
1,18	6,57	0,80	6,77	0,78	7,28	0,70	7,79	0,50	7,40
1,22	6,63	0,88	6,85	0,88	7,40	0,78	7,94	0,54	7,54
1,58	6,75	1,00	6,90	0,92	7,55	0,84	8,05	0,58	7,66
1,70	6,80	1,10	6,95	1,02	7,63	0,98	8,32	0,62	7,70
1,80	6,84	1,22	7,00	1,08	8,50	1,06	8,74	0,68	7,82
2,02	6,91	1,34	7,04	1,12	9,72	1,12	10,85	0,72	7,98
		1,42	7,10	1,22	11,09	1,20	11,70	0,74	8,10
		1,54	7,14	1,32	11,86	1,28	12,15	0,82	8,30
		1,72	7,19	1,38	12,20	1,34	12,23	0,88	10,11
		1,90	7,26	1,42	12,40	1,42	12,41	0,96	10,86
		2,08	7,34	1,52	12,56			1,00	11,40
		2,20	7,41	1,60	12,68			1,02	11,58
								1,06	11,84
								1,12	12,02
								1,18	12,30
								1,40	12,56
								1,42	12,72

Próbka 1
ΔpH			ΔpH/dV			VKOH[ml]
1,14			11,4			0,08
0,35			8,75			0,18
0,14			1,75			0,22
0,1			1,25			0,30
0,09			0,9			0,38
0,09			2,25			0,48
0,05			0,28			0,52
0,13			0,59			0,70
0,11			0,42			0,92
0,05			1,25			1,18
0,06			0,17			1,22
0,12			1			1,58
0,05			0,5			1,70
0,04			0,18			1,80
Próbka 2
ΔpH			ΔpH/dV			VKOH[ml]
2,97			37,1			0,04
0,4			6,67			0,12
0,19			1,58			0,18
0,22			2,75			0,30
0,08			2			0,38
0,05			0,5			0,42
0,07			0,88			0,52
0,05			0,5			0,60
0,06			0,6			0,70
0,06			0,75			0,80
0,08			0,67			0,88
0,05			0,5			1,00
0,05			0,42			1,10
0,05			0,42			1,22
0,04			0,5			1,34
0,06			0,5			1,42
0,04			0,22			1,54
0,05			0,28			1,72
0,07			0,39			1,90
0,08			0,67			2,08
Próbka 3
ΔpH		ΔpH/dV			VKOH[ml]
0,23		2,88			0,06
1,17		8,36			0,14
0,95		23,8			0,28
0,55		5,5			0,32
0,35		4,38			0,42
0,15		2,5			0,5
0,18		3			0,56
0,13		1,3			0,62
0,16		2,67			0,72
0,06		0,6			0,78
0,12		3			0,88
0,15		1,5			0,92
0,08		1,33			1,02
0,87		21,8			1,08
1,22		12,2			1,12
1,37		13,7			1,22
0,77		12,8			1,32
0,34		8,5			1,38
0,2		2			1,42
0,16		2			1,52
Próbka 4
ΔpH			ΔpH/dV			VKOH[ml]
3			50			0,08
0,4			5			0,14
0,25			4,17			0,22
0,22			3,67			0,28
0,18			2,25			0,34
0,1			1,25			0,42
0,2			3,33			0,50
0,17			2,13			0,56
0,11			1,83			0,64
0,11			1,38			0,70
0,15			2,5			0,78
0,11			0,79			0,84
0,27			3,38			0,98
0,42			7			1,06
2,11			26,4			1,12
0,85			10,6			1,20
0,45			7,5			1,28
0,08			1			1,34
Próbka 5
ΔpH	ΔpH/dV			VKOH[ml]
0,15	2,5			0,10
4,6	153,33			0,16
0,11	5,5			0,19
0,19	19			0,21
0,15	7,5			0,22
0,16	1			0,24
0,49	12,25			0,40
0,2	5			0,44
0,09	4,5			0,48
0,06	1,5			0,50
0,14	3,5			0,54
0,12	3			0,58
0,04	0,67			0,62
0,12	3			0,68
0,16	8			0,72
0,12	1,5			0,74
0,2	3,33			0,82
1,81	22,63			0,88
0,75	18,75			0,96
0,54	27			1,00
0,18	4,5			1,02
0,26	4,33			1,06
0,18	3			1,12
0,28	1,27			1,18
0,26	13			1,40

Na podstawie uzyskanych wyników obliczono ciężary cząsteczkowe poliamidu-6.

Objętość roztworu KOH wyznaczona z punktu miareczkowania.

Próbka 1

Próbka 2

Próbka 3

Próbka 4

Próbka 5

	Próbka 1	Próbka 2	Próbka 3	Próbka 4	Próbka 5
M1	32500	65500	9321,43	33125	17062,5
M2	-	-	2416,67	2366,07	3102,27
M3	-	-	2139,34	-	-

3. Wnioski:

W wykonanym przez nas ćwiczeniu poliamid-6 degraduje chemicznie w reakcji z kwasem solnym oraz termicznie pod wpływem temperatury. Masa polimeru maleje wraz z dłuższym czasem degradacji. Masa próbki numer 2 odbiega znacznie od wyznaczonych mas w pozostałych próbkach. Może być to spowodowane niedokładnym zobojętnieniem próbki lub jej przegrzaniem.

9

---