ZESPÓŁ SZKÓŁ MECHANICZNYCH W GRUDZIĄDZU	PRACOWNIA TECHNICZNA
		DZIAŁ NR 6	ĆWICZENIE NR 4
INSTRUKCJA NR 6.4 TEMAT: BADANIA MAKROSKOPOWE WYROBÓW STALOWYCH­­­-PRÓBA BAUMANNA Opracował: Mirosław Przerwa Kl. III c Rok szkolny 1985/1986 Wykonał: Rafał Koehna Kl. V b Rok szkolny 1999/2000

Ćwiczenie NR 6.4

1. TEMAT ĆWICZENIA:

Badania makroskopowe wyrobów stalowych -Próba Baumanna

2. CEL ĆWICZENIA:

1. Zapoznanie się z techniką przygotowania zgładów do próby Baumanna.

2. Zapoznanie się z odczynnikami stosowanymi w próbie oraz ich działaniem.

3. Zapoznanie się z przebiegiem próby Baumanna.

4. Nabycie techniki przeprowadzania próby Baumanna.

5. Nabycie umiejętności organizacyjnych.

3. WYPOSAŻENIE STANOWISKA

1. Papier fotograficzny bromosrebrowy.

2. Wodny 2-5 procentowy roztwór kwasu siarkowego.

3. Utrwalacz.

4. Wanienki do odczynników.

5. Szczypce fotograficzne.

6. Lupa.

7. Płyta szklana.

8. Próbki wyrobów stalowych.

9. Instrukcja nr 6.4

4. WIADOMOŚCI UZUPEŁNIAJĄCE

1. Wiadomości wstępne.

1.1 Istota badań makroskopowych.

Badania makroskopowe polegają na obserwacji gołym okiem lub za pomocą lupy o powiększeniu nie przekraczającym 30x powierzchni przekrojów poprzecznych lub podłużnych względnie przełomów przedmiotów lub półfabrykatów.

Badania makroskopowe dają możliwość jednoczesnej obserwacji całego przekroju przedmiotów, co pozwala na wyciągnięcie wniosków o jakości materiału i stwierdzić rodzaj oraz warunki przeprowadzonych zabiegów obróbczych jak: odlewanie, przeróbka plastyczna, spawanie, nawęglanie itp.

1.2 Cel badań makroskopowych.

Badania makroskopowe umożliwiają wykrycie następujących wad i szczegółów budowy w badanych przedmiotach:

1. W przedmiotach odlewanych:

Brak ciągłości materiału wywołanego jama skurczową, pęcherzami, pęknięciami, czy zażużleniami lub zapiaszczeniami.

2. W przedmiotach obrabianych plastycznie:

Zawalcowanie, zakucia, pęknięcia, przebieg włókien na przekroju, rozmieszczenie skupisk wtrąceń niemetalicznych i wtrącenie niemetaliczne egzogeniczne.

3. W elementach spawanych.

Nieprawidłowość kształtu spoiny, przetopienie, brak przetopu, podtopienie, zażużlenie, pęcherze gazowe, pęknięcia.

4. Po obróbce cieplnej.

Pęknięcia hartownicze.

5. Po szlifowaniu.

Pęknięcia szlifierskie.

Zazwyczaj badania makroskopowe poprzedzają późniejsze badani mikroskopowe, dając możliwość dokładniejszego zapoznania się z budową wewnętrzną metali czy stopów.

1.3 Metody badań makroskopowych.

Z możliwości, jakie dają badania makroskopowe wynikają różne metody badawcze, które można podzielić na następujące grupy:

• Metody ujawniające brak ciągłości materiału.

• Metody ujawniające budowę materiału powstała w wyniku krystalizacji pierwotnej (budowę dendrytyczną, niejednorodność krystaliczną)

• Metody ujawniające niejednorodność chemiczną powstałą w rezultacie krystalizacji pierwotnej.

• Ujawnienie pasmowości i włóknistości powstałej w rezultacie przeróbki plastycznej.

• Ujawnienie niejednorodności wynikającej z zastosowania obróbki cieplnej i cieplno -chemicznej.

• Ujawnienie miejscowych odkształceń plastycznych w stalachwęglowych.

• Makrografia spoin.

Ocena jakości materialu według wyników obserwacji makroskopowej wymaga dużo doświadczenia. Niewłaściw aocena może spowodować w warunkach warsztatowych dopuszczenie do produkcji materiału wadliwego lub zdyskwalifikowanie materiału wadliwego lub zdyskwalifikowanie materiału dobrego.

Jedną z ważniejszych metod badań makroskopowych jest metoda ujawniająca niejednorodność chemiczną powstałą w rezultacie krystalizacji pierwiastkowej.

Wiele składników chemicznych jak węgiel, fosfor, siarka należą do pierwiastków, których zawartość w różnych obszarach poszczególnych obszarach poszczególnych ziaren, jak i w różnych obszarach odlewu czy wlewka jest różna. Zjawisko to nosi nazwę niejednorodności lub segregacji dentrycznej w odniesieniu do ziarna i strefowej czy blokowej w odniesieniu do całego wlewka czy odlewu.

Często używa się nazwy „likwidacja dentryczna” lub „sferyczna”. Niejednorodność jednego i drugiego rodzaju zależy od szeregu czynników, jak: składu chemicznego, warunków wytapiania, warunków krystalizacji i innych.

Ujawnienie tych niejednorodności umożliwia makroskopia w sposób jedynie jakościowy. Powiązanie w tym wypadku ilościowej analizy chemicznej z makrografią umożliwia dokładne określenie zawartości poszczególnych składników i ich rozkładu na przekroju przedmiotu.

Jedną z szeroko znanych metod służących do oznaczenia, rozmieszczenia siarki i fosforu jest metoda Baumanna.

1. Przygotowanie zgładów do próby Baumanna.

Zgładem metalograficznym nazywa się pobraną i specjalnie przygotowaną próbkę a wyrobu lub z półwyrobu. Przygotowanie polega na otrzymaniu po określonej stronie próbki płaszczyzny o różnym stopniu gładkości, która podlegać będzie obserwacjom makro -lub mikro -skopowym.

W zależności od tego czy, przeznaczona będzie do badań mikroskopowych lub makroskopowych rozróżnia się zgłady makroskopowe lub mikroskopowe.

Zgłady makroskopowe w odróżnieniu od mikroskopowych, wykonywane są najczęściej jako całe przekroje wyrobów lub półwyrobów. Ich powierzchnie wynoszą zatem od kilku cm² do kilkunastu dm².

2.1. Pobieranie próbek.

Pobieranie materiału, na zgład makroskopowy musi być poprzedzony analizą celu badania. Próby pobiera się w formie odcinków lub też całych przedmiotów. Sposób pobierania winien zabezpieczyć powierzchnię badania przed zmianami.

Próby pobiera się najczęściej przez odcinanie lub przecinani piłkami mechanicznymi. Przy materiałach twardych, a jednocześnie kruchych często stosuje się łamanie i wyrównanie powierzchni zgładu przez szlifowanie.

Do materiałów twardych, lecz o dużej udarności stosuje się przecinanie tarczami ściernymi lub palnikami tlenowymi. W tych przypadkach następuje znaczne nagrzanie obszarów przy powierzchni cięcia. Obszary te powinny być w trakcie dalszej obróbki całkowicie usunięte.

W zależności od podłoża płaszczyzny cięcia w stosunku do głównych wymiarów przedmiotów, rozróżnia się próby:

• poprzeczne

• podłużne

Pod próbą poprzeczną lub podłużną, rozumie się kierunek płaszczyzny cięcia prostopadły lub równoległy do głównej osi lub największego wymiaru odlewu, prostopadły lub równoległy do przebiegu włókien w przedmiotach lub półfabrykatach walcowanych, kutych lub ciągnionych. Nie zawsze jednak pojęcie przekroju poprzecznego czy podłużnego daje się w sposób wyjaśnić. W odlewach płaszczyzna cięcia bardzo często wybierana jest przez miejsca o największych skupieniach metalu, gdzie można spodziewać się jam skurczowych, rzadzizn i porowatości, względnie przez miejsca, w których można wykryć występowanie zażużleń i zapiaszczeń.

W odkówach często wybiera się przez miejsca o największym stopniu przerobu dla wykrycia nieprawidłowości lub wad w przebiegu odkształcenia plastycznego. Podobnie jak przy próbach do badań mikroskopowych wybór próby, a w szczególności wybór powierzchni cięcia powinien być tak dokonany ażeby wykonany następnie zgład mógł dostarczyć maksymalną ilość informacji.

2.2 Szlifowanie.

Pobraną próbkę najpierw wyrównuje się na jednej powierzchni, po czym powierzchnię tą szlifuje się na szlifierce tarczowej w jednym położeniu oraz po obrocie o kąt 90⁰ dopóty, aż znikną poprzeczne rysy. Następnie powierzchnię próbki przemywa się bieżącą wodą i szlifuje na papierach ściernych o ziarnie 240-400, rozpoczynając od papierów o ziarnie grubszym, zmieniając (podobnie jak poprzednio) kierunek szlifowania o kąt 90⁰ w stosunku do poprzedniego.

Po każdej zmianie papieru należy próbkę przemyć wodą, aby pozostałe z grubszego papieru ziarna nie tworzyły rys. po zakończeniu szlifowania i po opłukaniu należy powierzchnię próbki przetrzeć watą nasyconą spirytusem w celu odtłuszczenia.

Próbek przeznaczonych do obserwacji makroskopowych nie należy polerować (wtrącenia niemetaliczne mogłyby ulec rozmazaniu). Do makroskopowych próbek, np. do próbek Baumanna, jest wskazane przed szlifowaniem przyspawanie uchwytu do próbki.

W ten sposób przygotowana próbka nazywa się zgładem.

1. Próba Baumanna.

3.1 Istota próby.

Jedna z szeroko znanych metod służących do oznaczania rozmieszczenia siarki i fosforu jest metoda Baumanna. Próba ta ujawnia rozmieszczenie zanieczyszczeń siarką i fosforem metodą pośrednią, polegającą na wykonaniu odbitek stykowych na papierze fotograficznym.

Należy podkreślić, że próba Baumanna nie umożliwia ilościowego określenia zawartości siarki i fosforu, ujawnia tylko ich rozmieszczenie w badanym przedmiocie.

3.2 Sposób przeprowadzania próby.

Papier fotograficzny bromosferowy zanurza się na 2-5 minut do odczynnika Baumanna (2-5% roztwór wodny kwasu siarkowego). Po wyjęciu należy usunąć z papieru nadmiar odczynnika przy pomocy bibuły (najlepiej filtracyjnej) i przyłożyć go do powierzchni zgładu dociskając wałkiem gumowym.

Po dwuch minutach należy papier zdjąć, opłukać w wodzie, następnie zanurzyć w obojętnym utrwalaczu fotograficznym przez czas 10-15 minut, przy czym ponownie przemyć w wodzie i suszyć na powietrzu lub w suszarce. Odbitkę Baumanna należy obserwować pod powiększeniem lupy.

3.3 Reakcje chemiczne zachodzące podczas próby.

3.3.1 Wykrywanie siarczków.

Siarka występuje w stali w formie siarczków żelaza (FeS), manganu (MnS), siarczków chromu, siarczków molibdenu itp.

• Między siarczkami a kwasem siarkowym odczynnika Baumanna zachodzi następująca reakcja:

FeS+H₂SO₄—>FeSO₄+H₂S

MnS+H₂SO₄—>MnSO₄+H₂S

• Wydzielający się podczas reakcji siarkowodór reaguje z bromkiem srebra emulsji fotograficznej papieru według równania:

2 AgBr+H₂S—>2 HBr+Ag₂S

Przy czym tworzy się ciemny siarczek srebra. Siarczek ten powstaje dokładnie w tym samym miejscy, w którym na zgładzie występował siarczek żelaza czy manganu.

3.3.2 Wykrywanie fosforków.

Fosforki podobnie jak i siarczki również reagują z bromkiem srebra dając ciemne fosforki srebra. Z tego powodu stale zawierające większe ilości fosforu sugerują jakoby zwiększone ilości siarki.

Fe₄P₃+4H₂SO₄—> 4FeSO₄+3PH₃

2AgBr+PH₃—> AG₃P+3HBr

3.4 Makrostruktury próby Baumanna.

Podstawowym składnikiem stali- obok żelaza- jest węgiel. Pozostałe pierwiastki występujące w stalach podzielić można na domieszki, których nie udało się lub nie opłacało się całkowicie usunąć w procesie metalurgicznym, oraz dodatki stopowe wprowadzone do metalu celem uzyskania określonych zmian strukturalnych oraz odpowiednich własności. Spośród domieszek szkodliwie wpływających na własności stali wymienić należy przede wszystkim fosfor i siarkę.

Fosfor-zwiększa kruchość stali oraz powoduje skłonność do segregacji i gruboziarnistości, dlatego jego zawartość nie powinna wynosić więcej niż 0,005%. Wyjątek stanowią stale automatowe, w których dodatek około 0,1% fosforu poprawia skrawalność stali.

Siarka-w stali powoduje kruchość na gorąco (w temp. przeróbki plastycznej); zjawisko to związane jest z występowaniem w strukturze siarczków żelaza i niklu tworząc niskotopliwe eutektyki. Oprócz tego siarka wykazuje dużą skłonność do segregacji oraz pogarsza spawalność stali. Niewykorzystany wpływ siarki ma własności manganu (MnS).

Siarka oraz fosfor są uważane za zanieczyszczenia i dlatego dąży się do maksymalnego ograniczenia zawartości tych pierwiastków, co uwzględniono również w przyjętych kryteriach stali.

Produkcja stali polega na tym, że w wyniku procesów wielkopiecowych z materiałów wsadowych otrzymuje się jako główny produkt -surówkę, ponadto żużel i gazy wielkopiecowe. Surówka zawiera oprócz żelaza do 7% domieszek, w tym siarkę i fosfor. Podczas przerobu surówki na stal, składniki domieszkowe ulegają częściowemu wypaleniu, a otrzymany produkt otrzymuje dobre własności plastyczne.

Proces wypalania domieszek nazywa się świeżeniem.

Do oczyszczania z zanieczyszczeń takich jak siarka i fosfor stosuje się różne metody konwertorowe jak np. Metoda Thomasa czy Bessemera gdzie w procesie odświeżania wypala się fosfor, lecz niestety pozostaje prawie cała zawartość siarki.

Natomiast w piecach Martenowskich, gdzie zastosowana jest metoda Simensa-Martina przeprowadza się odfosforzenie jak i odsiarczenie.

Wytopiona w celu martenowskim stal zawiera jeszcze pewne ilości siarki i fosforu. Dalsze oczyszczanie odbywa się w piecach elektrycznych. Najczęściej stosuje się piece elektrodowe. Używane są także piece indukcyjne.

Jednak po zastosowaniu nawet najnowszych metod odświeżania nie uzyska się całkowici czystego wyrobu.

Zawartość siarki i fosforu w stali nie zawsze jest wadą. Np. dobra skrawalność najczęściej występuje w materiałach, które nie odznaczają się dobrymi własnościami mechanicznymi. Stal wykazująca dobrą skrawalność ma niewielką wytrzymałość na rozciąganie oraz odznacza się kruchością, która powoduje zawartość siarki i fosforu.

Natomiast obróbka plastyczna nie tylko pozwala na nadanie wyrobom określonych kształtów, lecz również poprawia własności mechaniczne materiału. Osiąga się to przez rozdrobnienie gruboziarnistej struktury wiewka, sprasowanie obszarów porowatych oraz rozciągnięcie skupionych zanieczyszczeń niemetalicznych, w ty także fosforu i siarki.

Przykłady rozmieszczenia siarki i fosforu na przekrojach wyrobów stalowych.

Odbitka Baumanna przekroju połączenia spawanego.

Odbitka Baumanna przekroju odkuwki.

Jak na odbitkach powstały w reakcji siarczek srebra ma zabarwienie ciemnobrunatne a fosfor reagując bromkiem srebra powoduje powstanie jasnożółtych punktów odpowiadających skupieniom fosforków. Zanieczyszczenia powinny być rozłożone na powierzchni przekroju badanej próbki równomiernie. Jeśli więc obserwowany przekrój wykazuje odstępstwa od tej zasady, to można na tej podstawie wnioskować o plastycznej obróbce materiału.

5. PRZEBIEG ĆWICZENIA

1. Przygotowanie stanowiska.

1. przygotowanie próbek makroskopowych.

2. Przygotowanie odpowiednich odczynników.

3. Przygotowanie przyrządów potrzebnych do przeprowadzenia próby.

2. Przebieg badań.

2.1 Sposób przeprowadzania badań.

• Otrzymaną do badań próbkę przeszlifować według ogólnie przyjętych zasad.

• Szlifowanie zakończyć na papierze ściernym o ziarnie nr 400.

• Po szlifowaniu próbkę przemyć wodą i osuszyć.

• Papier bromosrebrowy zanurzyć w odczynniku Baumanna na okres 2-5 minut.

• Wyjąć papier z wanienki i osuszyć bibułką, przyłożyć papier emulsją do wyszlifowanej powierzchni zgładu.

• Papier docisnąć do powierzchni zgładu tak, aby przylegał całą powierzchnią i pozostawić przez 1-3 min.

• Zdjąć papier i włożyć do wanny z utrwalaczem.

• Wyjąć odbitkę z utrwalacza po 10 minutach.

• Płukać pod bieżącą wodą przez około 30 minut.

• Wysuszyć odbitkę na powietrzu lub w suszarce.

• Przy powtórzeniu próby, należy powtórnie przeszlifować próbkę.

• Odbitkę umieścić w tabeli i opisać.

2.2 Tabelaryczne zestawienie wyników badań.

NR próbki	Stan	Odbitka Baumanna	Opis makrostruktury

1. Zakończenie ćwiczenia.

3.1 Używane odczynniki wylać do zlewu.

3.2 Wanienki i szczypce fotograficzne dokładnie umyć wodą.

3.3 Uprzątnąć stanowisko.

3.4 Zeszyt z wynikami badań przedstawić do podpisu nauczycielowi prowadzącemu ćwiczenie.

6. OPRACOWANIE WYNIKÓW, UWAGI, SPOSTRZEŻENIA, WNIOSKI.

W punkcie tym należy w szczególności:

1. Opisać dokładnie odbitkę Baumanna.

2. Opisać rodzaj zanieczyszczeń, ich rozmiesczenie.

3. Podać, jakiej obróbce poddany został element przed badaniem. Czy została ona przeprowadzona prawidłowo.

4. Podać wpływ zanieczyszczeń siarką i fosforem na własności badanego elementu.

5. Podać własne uwagi i spostrzeżenia odnośnie przebiegu ćwiczenia.

7. LITERATURA

1. Materiałoznastwo -Stanisław Prowans

Warszawa-Poznań 1977r.

2. Materiałoznastwo dr inż. Henryk Olszewski

Bydgoszcz 1972r.

3. Pracownia techniczna -Czesław Struzik

Warszawa 1972r.

4. Metealoznastwo -Zofia Wandorff

Warszawa 1976r.

5. Metealoznastwo z obróbką cieplną -Zofia Wandorff

Warszawa 1970r.

---