Politechnika Gdańska Rok akademicki 2011/12

Wydział Budownictwa Lądowego

Sprawozdanie z laboratorium

Ćwiczenie nr 1

„Badanie zasadowości, kwasowości i twardości.”

Aleksandra Zakrzewska

Paulina Cieszko

Krzysztof Wojciech Czerwiński

WILiŚ

Gr. 4

(Karol Selke, Gr. 13)

Teoria

1) Zasadowość wody jest miarą zawartości jonów wodorowęglanowych, węglanowych wodorotlenowych i innych które posiadają zdolność wiązania jonów wodorowych (np. krzemianowych). Zasadowość oznacza się przez miareczkowanie próbki roztworem mocnego kwasu początkowo wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika a następnie wobec oranżu metylowego. Przy oznaczaniu zasadowości przebiegają następują podstawowe reakcje chemiczne :

OH^- +H⁺ =H₂O

CO₂+H⁺ =HCO₃

HCO₃+H⁺ =H₂O+ CO₂

Rozróżniamy dwa rodzaje zasadowości:

-Zasadowość mineralna: występuje dla pH wody większego od 8,3. Miareczkowanie próby odbywa się silnym kwasem wobec fenoloftaleiny. Zasadowość ta powodowana jest obecnością jonów wodorotlenowych i węglanowych w badanej próbce.

-Zasadowość ogólna: powodowana jest obecnością jonów wodorowęglanowych węglanowych i wodorotlenowych. Oznaczana bywa przez miareczkowanie próbki silnym kwasem wobec oranżu metylowego do pH 4,5. Dla pH mniejszej od 4,5 wody nie posiadają zasadowości.

Przebieg doświadczenia:

Do kolby 250 - 300 cm³ odmierzono 100 cm³ próbki i wykonano oznaczenia (podano w kolejności):

1. zasadowości mineralnej- próbkę miareczkowano roztworem 0,1 M HCL po dodaniu 3 kropli fenoloftaleiny aż do zaniku różowego zabarwienia. Objętość roztworu użytego do miareczkowania oznaczono jako `a'. Gdyby badana próbka nie zabarwiłaby się na różowo po dodaniu fenoloftaleiny oznaczałoby to że ten rodzaj zasadowości w badanej próbce nie występuje (Z_m=0)

2. Zasadowości ogólnej- miareczkowano tą sama próbkę po oznaczeniu zasadowości mineralnej oraz po dodaniu 5 kropli oranżu metylowego, roztworem 0,1 M HCL do zmiany zabarwienia z żółtej na pomarańczową. Objętość zużytego HCL do miareczkowania obu próbek oznaczono jako (b).

Wzory

Z_m=0,1*a*1000/V

Z_og=0,1*b*1000/V

Gdzie V- objętość badanej próbki w cm³

Zbadano próbkę nr 1:

Do 100cm³ badanej próbki dodano 3 krople fenoloftaleiny po czym badana próbka zabarwiła się. Miareczkowano roztworem 0,1 M HC. Objętość roztworu użytego do miareczkowania wyniosła 1,1 cm³. Stąd wniosek że zasadowość mineralna wynosi:

Z_m=0,1*1,1*1000/100=1,1 mval/dm³

Po zbadaniu zasadowości mineralnej dodano 3 krople oranżu metylowego i próbka przybrała kolor żółty więc przeprowadzono miareczkowanie. Objętość zużytego HCL do miareczkowania obu próbek wyniosła 4,25 cm^3.

Z_og=0,1*4,25*1000/100=4,25 mval/dm³

Badaniu poddano 2 próbkę z wynikami:

a'=1,1 cm³ (Z_m=0,1*1,1*1000/100=1,1 mval/dm³)

b'=4,35 cm³ (Z_og=0,1*4,5*1000/100=4,5 mval/dm³)

2) Kwasowość wody i ścieków powodowana jest obecnością kwasów zarówno organicznych jak i nieorganicznych, oraz niektórych soli ulegających hydrolizie.

Kwasowość oznacza się za pomocą metody miareczkowania wodorotlenkiem sodu wobec wskaźników : oranżu metylowego przy kwasowości mineralnej do pH 4,5, oraz fenoloftaleiny

przy kwasowości ogólnej do pH 8,3.

Rozróżniamy dwa rodzaje kwasowości :

Kwasowość mineralna - wywołaną obecnością mocnych kwasów

Kwasowość ogólną - wywołaną obecnością mocnych i słabych kwasów oraz hydrolizą soli słabych zasad.

Badana próbka wody wykazała zarówno zasadowość ogólną i mineralną stąd wniosek, że kwasowość jest równa 0. Badanie nie zostało przeprowadzone.

Wyniki analiz mogą być obarczone błędami wynikającymi z różnych przyczyn, np. z obecności innych składników, niepełnego przebiegu reakcji. Błędy mogą być przypadkowe i systematyczne, z których pierwsze są trudne do określenia i wyeliminowania. Można je zminimalizować przez wielokrotne powtarzanie oznaczeń. Błędy systematyczne są błędami występującymi stale i wynikają z zastosowania niewłaściwej metody oznaczenia, niedoskonałości przyrządów pomiarowych, z obecności domieszek lub z braku doświadczenia analitycznego

Wnioski:

Badana próbka ma odczyn zasadowy.

Zasadowa woda, może być używana w gospodarstwach domowych między innymi do spożywania, gotowania itp.

BADANIE TWARDOŚCI:

3) Twardość nadają wodom jony: wapnia, magnezu , manganu, żelaza, i innych metali ciężkich. W wodach naturalnych dominują jony wapnia i magnezu, stąd twardość wody zależy głównie od tych właśnie jonów.

Rozróżniamy dwa rodzaje twardości:

- węglanowa - wywoływaną przez wodorowęglany i węglany wapnia i magnezu

- nie węglanową - wywoływaną przez inne związki wapnia i magnezu

Twardość ogólna wody jest sumą twardości węglanowej i nie węglanowej.

Tw_og = Tw_w + Tw_nw

Rozróżnia się ponadto twardość wapniową powodowaną przez jony wapnia oraz twardość magnezową powodowana obecnością jonów magnezu.

Wykonywanie oznaczenia twardości ogólnej.

W kolbie stożkowej umieszczono 50 cm³ badanej próbki. Dodano 2 cm³ roztworu buforowego , 1cm³ 1% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 0,1 cm³ siarczku sodu oraz około 0,05 g mieszaniny czerni eriochromowej T. Tak przygotowaną próbkę miareczkowano roztworem wersanianu disodu EDTA (w ilości a) do zmiany zabarwienia z czerwonego na niebieski bez odcienia fioletu.

Twardość ogólna obliczamy według wzoru:

Tw_og=a*0,02*1000/V mval/dm³

Jeżeli Twog>Zog to twardość węglanowa odpowiada zasadowości wody natomiast różnica pomiędzy twardością ogólną i zasadowością stanowi twardość nie węglanową.

Twardość wapniowa

-wapń zawarty w wodzie lub ściekach może być oznaczony kompleksometryczną metodą miareczkową, z zastosowaniem roztworu wersanianu disodu oraz kalcesu jako wskaźnika. Kalces tworzy z jonami wapnia w roztworze o pH około 13 związek kompleksowy barwy czerwonej. W wyniku miareczkowania wszystkie jony wapnia zostają związane przez wersanian, a wskaźnik uwolniony, przez co barwa roztworu zmienia się z czerwonej na niebieską.

Wykonywanie oznaczenia

W kolbie stożkowej umieszczono 50 cm³ badanej próbki i dodano 3 cm³ 24% roztworu KOH i około 0,2g kalcesu. Po dodaniu wymienionych składników próbkę miareczkowano roztworem wersanianu disodu (w ilości a) do zmiany zabarwienia z czerwonego na niebieski. Jeżeli po upływie 2-3 min barwa nie zmieni się badanie należy uznać za udane.

Stężenie wapna:

X=a*0,4008*1000/V [mgCa/dm³]

Tw_Ca=X*2,5 [mgCaCO₃/dm³]

Próbka 4:

Najpierw badano zasadowość próbki nr 4.

Zasadowość ogólna wyniosła:

Z_og=0,1*5,35*1000/100=5,35 mval/dm³

Następnie badano próbkę pod względem twardości ogólnej:

Wlano do kolby stożkowej 50 cm³ badanej próbki i dodano 2 cm³ roztworu buforowego , 1cm³ 1% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 0,1 cm³ siarczku sodu oraz około 0,05 g mieszaniny czerni eriochromowej T. Tak przygotowaną próbkę miareczkono roztworem wersanianu disodu (V₁=15,1cm³) do zabarwienia na kolor niebieski. Po upływie 3 minut barwa nie ulęgła zmianie więc badanie uznano za prawidłowe. Obliczono: Tw_og z poniższego wzoru:

Tw_og=a*0,02*1000/V =15,1*0,02*1000/50= 6,04 [mval/dm³]

Ostatnim badaniem jest badanie twardości wapniowej:

Wlano do kolby stożkowej 50 cm³ badanej próbki i dodano 3 cm³ 24% roztworu KOH i około 0,2g kalcesu. Po czym próbkę miareczkowano roztworem wersanianu disodu (V_II=12,4 cm³) aż do zabarwienia na kolor niebieski. Po upływie 3 minut barwa nie uległa zmianie więc badanie uznano za prawidłowe.

Stężenie wapna:

X=a*0,4008*1000/V =12,4*0,4008*1000/50=99,398[mgCa/dm³]

Tw_Ca=X*2,5=248,496 [mgCaCO₃/dm³]=4,97[mval/dm³]

Twardość magnezowa:

Próbka 5:

Z_og=0,1*5,5*1000/100=5,5 mval/dm³

Tw_og=a*0,02*1000/V =14,1*0,02*1000/50= 5,64 mval/dm³

X=a*0,4008*1000/V =11,9*0,4008*1000/50=95,39[mgCa/dm³]

Tw_Ca=X*2,5=238,476 [mgCaCO₃/dm³]=4,77[mval/dm³]

Przyjęto:

Z_og=0,1*5,5*1000/100=5,5 mval/dm³

Tw_og=a*0,02*1000/V =14,1*0,02*1000/50= 5,64 mval/dm³

X=a*0,4008*1000/V =12,4*0,4008*1000/50=99,398[mgCa/dm³]

Tw_Ca=X*2,5=248,496 [mgCaCO₃/dm³]=4,97[mval/dm³]

Twardość magnezowa:

Tw_Mg= Tw_og- Tw_Ca=5,64-4,97=0,87[mval/dm³]

Stężenie magnezu:

Y= Tw_Mg*12,16=10,59[mgMg/dm³]

Wnioski:

Badana woda jest wodą posiada średnią twardość. Mimo to nadaje się do celów przemysłowych, gospodarczych i pitnych, przyjmuje się ze twardość ogólna nie powinna przekraczać 10 mval/dm³ więc nasza woda nadaje się do użytku. Przy wodach o znacznej twardości : wzrasta zużycie mydła i środków piorących; przy częstym myciu powoduje podrażnienie skóry; powstaje kamień kotłowy, który utrudnia wymianę ciepła wywołuje korozję w wymiennikach ciepła.