Oznaczanie żelaza (III) metodą spektrofotometryczną za pomocą kwasu sulfosalicylowego

Martyna Rączy

Katarzyna Rogus

Joanna Ruszel

Martyna Rączy	Analiza Instrumentalna
Katarzyna Rogus	Oznaczanie żelaza (III) metodą spektrofotometryczną za pomocą kwasu sulfosalicylowego
Joanna Ruszel
	Ocena:

1. WSTĘP TEORETYCZNY

Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące w cząsteczkach, spowodowane absorpcją promienia elektromagnetycznego w zakresie nadfioletu (UV, 200-380 nm.), widzialnym (VIS, 380-780 nm.) lub bliskiej podczerwieni (0, 78-30000 µm) . W analizie nieorganicznej zastosowanie znajduje głównie spektrofotometria UV i VIS.

Ugrupowania atomów z wielokrotnymi wiązaniami, stwarzającymi możliwość absorbowania światła nazywane są chromoforami. Do typowych chromoforów należą, np.: grupa ketonowa, etylenowa, nitrowa, azowa, nitrozowa oraz grupy aromatyczne.

Analiza ilościowa metodą spektrofotometrii, UV-VIS oparta jest na pomiarze absorbancji badanego roztworu przy określonej długości fali i wykorzystaniu prawa Lamberta-Beera.

Drugie prawo Bourgera-Lamberta-Beera, ( na którym opieramy się w naszym doświadczeniu) dotyczy absorpcji w roztworach jednoskładnikowych. W roztworze takim znajdują się dwa rodzaje cząsteczek: cząsteczki substancji rozpuszczonej i cząsteczki rozpuszczalnika. Kiedy współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, wartość absorbancji A wiązki monochromatycznej przechodzącej przez roztwór jednoskładnikowy jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i do grubości warstwy absorbującej l:

Prawo Beera stwierdza, że absorbancja jest proporcjonalna do stężenia substancji

Prawa te opisuje równanie:

Gdzie: ε - molowy współczynnik absorpcji [wielkość charakterystyczna dla danej substancji przy danej długości fali, wyrażana w dm³/mol cm], c - stężenie molowe [mol/dm³], l - droga optyczna [cm].

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

• SIARCZAN (VI) ŻELAZA (III) I AMONU Fe(NH₄)(SO₄)₂·12H₂O

• ROZTWÓR WZORCOWY ŻELAZA (1mg/cm³)

• KWAS SIARKOWY

• 5% ROZTWÓR KWASU SULFOSALICYLOWEGO

3. APARATURA

Podstawowymi elementami aparatury spektrofotometrycznej UV/VIS są:

• Źródło promieniowania ( lampa wodorowa, deuterowa, wolframowa, ksenonowa,)

• Monochromator (siatka dyfrakcyjna, pryzmat)

• Kuweta, w której umieszczony jest badany roztwór

• Detektor (fotopowielacz, fotokomórka)

• Układ pomiarowy ( galwanometr, mikroprocesor)

Blokowy schemat spektrometru

W doświadczeniu użyto spektrometru „SPEKOL 11” wyprodukowany przez firmę Carl Zeiss z Jeny. Dzięki temu urządzeniu jesteśmy w stanie dokonać pomiarów absorbancji w zakresie 340-850 nm. Aparatura wyposażona jest w lampę żarową, która zapewnia źródło światła, dzięki zastosowane siatce dyfrakcyjnej aparat emituje monochromatyczne światło konieczne do przeprowadzenia doświadczenia. Jako wyposażenie dodatkowe oferowane są przystawki do pomiarów fluorescencyjnych, nefelometrycznych, kuli całkującej itp.

1. 
   okienko wskaźnikowe

2. Klawiatura do wprowadzania danych do pamięci

3. Klawiatura do wyboru rodzaju pomiaru

4. Zmieniacz próbek

5. Uchwyt do przesuwania fotokomórki

6. Obudowa fotokomórek

7. Wyłącznik sieciowy

8. Pokrętło do zmiany długości fali

9. Dźwignia włączająca filtr rozpraszający światło lub przysłony na szczelinę

4. PRZEBIEG OZNACZENIA

Przygotowanie krzywej wzorcowej:

• Podstawowy roztwór żelaza (III) (1mg/cm³ roztworu)

Rozpuszczono 0, 8630g Fe(NH₄) (SO₄)₂·12H₂O w wodzie destylowanej z dodatkiem 0,5cm³ stężonego kwasu siarkowego i rozcieńczono roztwór wodą w kolbie miarowej do pojemności 100cm³

• Roboczy roztwór żelaza (III)

5cm³ roztworu podstawowego przeniesiono do kolby miarowej o poj. 100ml i uzupełniono
0,005 M H₂SO₄ do kreski

• Wzorcowe roztwory żelaza (III)

Do kolbek miarowych o pojemności 50cm³ pobrano ilościowo: 5, 7, 9, 11, 15, 20 cm³ roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodano po 10 cm³ wody destylowanej, 1 cm³ roztworu HNO₃ (1: 1), 1 cm³ 2n H₂SO₄ oraz 10 cm³ 5% roztworu kwasu sulfosalicylowego, a następnie uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Roztwory dokładnie wymieszać. Przygotować również roztwór ślepej próby.

• Ustalenie diagnostycznej długości fali promieniowania.

• Na spektrometrze SPECOL ustalamy długość fali odpowiadającą maksymalnej absorpcji promieniowania dla roztworu o największym stężeniu, używając roztworu ślepej próby, jako odnośnika

• Pomiary absorbancji roztworów wzorcowych

Wykonujemy pomiary absorpcji promieniowania dla roztworów wzorcowych żelaza (III).Przy ustalonej długości fali λ=510 nm. Dla każdego stężenia wykonujemy trzy powtórzenia.

5. WYKONANIE OZNACZENIA BADANEJ PRÓBKI

Otrzymany roztwór w kolbie miarowej dopełniono do objętości 100cm³ i wymieszano. Pobrano 20cm³ do kolbki o pojemności 50cm³ a następnie dodano 10cm³ wody destylowanej, po 1cm³ roztworu HNO₃ (1: 1) i roztworu H₂SO₄ 2n oraz 10cm³ 5% kwasu sulfosalicylowego. Kolejno uzupełniono wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszano. Absorbancję roztworu zmierzono stosując, jako odnośnik ślepą próbę przy tej samej długości fali.

6. TABLICA WYNIKÓW

Krzywa wzorcowa

Stężenie [mg/ml]	ABSORBANCJA
		I pomiar	II POMIAR	III POMIAR	ŚREDNIA
0,005	0,109	0,108	0,108	0,108
0,007	0,153	0,152	0,154	0,153
0,009	0,195	0,194	0,194	0,194
0,011	0,234	0,234	0,234	0,234
0,015	0,316	0,314	0,314	0,315
0,020	0,414	0,414	0,414	0,414

Matematyczna postać krzywej wzorcowej: korelacja danych 1,000

ABSORBANCJA= 20,26899 x stężenie + 0,0099

ABSORBANCJA
I POMIAR	II POMIAR	III POMIAR	ŚREDNIA
0,303	0,299	0,300	0,301

Wykres:

7. Opracowanie wyników

Stężenie substancji w próbce: 0,014338 ± 0,0001274 mg/ml

Stężenie w kolbie 50cm3

C= 0,014338 × 50 = 0,7169 mg/cm3

Zawartośc żelaza w badanym roztworze uwzględniając objętość kolby - 100cm3 i objętośc badanej próbki- 20cm3

c =0,7169 mg/cm3 - w próbce 20cm3

m = (0,7169×100)/20 = 3,5845 mg

8. WNIOSKI

Dzięki analizie spektrofotometrycznej oraz technice krzywej wzorcowej jesteśmy w stanie wyznaczyć stężenie nieznanej, otrzymanej do analizy próbki żelaza (III). Następnie dzięki stężeniu ilość tegoż żelaza (III).

Otrzymane przez nas wyniki przedstawiają się następująco:

• Stężenie 0, 014338 mg/ml

• Masa F_e (III) 3,5845 mg

Otrzymane przez nas wyniki świadczą o poprawnym wykonaniu doświadczenia. Niedokładne wartości wyników mogą być spowodowane błędną interpretacją lub niedokładnością urządzeń pomiarowych.

---