LABORATORIUM Z CHEMII ORGANICZNEJ
Wydział Technologii Chemicznej
kierunek Technologia Chemiczna
studia stacjonarne
Spis Preparatów
Przepisy opracowali pracownicy Zakładu Chemii Organicznej
2010
SPIS PREPARATÓW
Preparaty do wykonania podczas jednych zajęć
Acetanilid z aniliny
Benzanilid z aniliny
Benzanilid z oksymu benzofenonu
Benzoesan fenylu z fenolu
Benzylidenoanilina z aniliny
4-Bromoacetanilid z acetanilidu
4-Bromoanizol z anizolu
2,4,6-Tribromoanilina z aniliny
2,4,6-Tribromofenol z fenolu
Cykloheksen z cykloheksanolu
Dibenzylidenoaceton z aldehydu benzoesowego
9,10-Dihydroantraceno-9,10-endo-2,3-butanodiowy bezwodnik z antracenu
Heliantyna z kwasu sulfanilowego
Kwas acetylosalicylowy z kwasu salicylowego
Kwas p-toluenosulfonowy z toluenu
4-Nitroacetanilid z acetanilidu
1-Nitrozo-2-naftol z 2-naftolu
Octan etylu z kwasu octowego
Oksym benzofenonu z benzofenonu
Oksym cykloheksanonu z cykloheksanonu
Oranż β-naftolowy (Oranż II) z 2-naftolu
Sudan I
Preparaty do wykonania podczas dwóch zajęć
Anilina z nitrobenzenu
Eter dibutylowy z butan-1-olu
Fenol z aniliny
p-Toluidyna z p-nitrotoluenu
Rozdział mieszanin do wykonania podczas dwóch zajęć
Alkohol benzylowy i kwas benzoesowy
Anilina i toluen
Fenol i naftalen
Kwas benzoesowy i toluen
Fenol i anilina
Preparaty do wykonania podczas jednych zajęć
1. ACETANILID z aniliny
W kolbie kulistej o poj. 250 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, umieszcza się 5,2 g aniliny, 5,4g bezwodnika octowego, 5,3 g kwasu octowego lod. i 0,02 g pyłu cynkowego (uwaga). Mieszaninę ogrzewa się łagodnie do wrzenia przez 30 min., a następnie gorącą ciecz wlewa się cienkim strumieniem do zlewki o poj. 200 cm3 zawierającej 100 cm3 zimnej wody, stale mieszając zawartość zlewki. Po silnym oziębieniu surowy produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością zimnej wody, dobrze odciska i suszy na bibule.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 7,5 g acetanilidu o t.t. 113°C. Surowy acetanilid krystalizuje się z wody z dodatkiem etanolu w proporcji 50 : 1.
Przesącz, po krystalizacji, zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 5g czystego związku o t.t. 114°C.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 5,2 g 3
bezwodnik octowy 5,4 g 2
kwas octowy lod. 5,3 g 2
pył cynkowy 0,02 g 0
acetanilid 2
Uwaga. W sprawie obliczeń nadmiarów skontaktować się z prowadzącym ćwiczenia.
2. BENZANILID z aniliny
2,6 g aniliny i 22 cm3 10% roztworu wodorotlenku sodu umieszcza się w kolbie stożkowej o poj. 100cm3. Następnie dodaje się 4,3 g chlorku benzoilu, kolbę zamyka korkiem i energicznie wstrząsa. Surowy preparat wypada jako biały osad. Po zakończeniu reakcji, tj. po zaniknięciu zapachu chlorku benzoilu, sprawdza się, czy mieszanina reakcyjna ma odczyn alkaliczny. Następnie dodaje się do niej ok. 10cm3 wody i osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym i przemywa kilkakrotnie wodą.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Suchy, surowy produkt krystalizuje się z alkoholu etylowego (na łaźni wodnej).
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 3,5 g produktu o t.t. 162°C.
Uwaga!
Chlorek benzoilu pobiera się do szczelnie zamkniętego naczynia i do kolby reakcyjnej dodaje się go pod wyciągiem.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 2,6 g 3
chlorek benzoilu 4,3 g 3
benzanilid 1
3. BENZANILID z oksymu benzofenonu
Pod dygestorium, w kolbie kulistej poj. 100 ml umieszcza się 2,5g oksymu benzofenonu, 20 ml bezwodnego eteru dietylowego i 6,6 g świeżo przedestylowanego chlorku tionylu (uwaga nr 1). Kolbę łączy się z chłodnicą destylacyjną i oddestylowuje eter, stosując płaszcz grzejny.
Destylat umieszcza się w pojemniku z napisem „Zlewki eteru”.
Do oziębionej pozostałości w kolbie dodaje małymi porcjami 30 ml wody (uwaga nr 2). Powstałą mieszaninę ogrzewa się do wrzenia w ciągu kilku minut, jednocześnie rozcierając bagietką wydzielone grudki osadu. Następnie dekantuje się wodę znad osadu i po zobojętnieniu zlewa się ją do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych o pH 6-8”. Surowy produkt krystalizuje się z etanolu. Wykrystalizowany benzanilid odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 1,5-1,6 g (wyd.:58-62%) czystego produktu o temp. topnienia 162-163°C.
Uwagi:
Chlorek tionylu należy do odczynników silnie drażniących. Odczynnik ten pobiera się z magazynku do szczelnie zamkniętego naczynia i do kolby reakcyjnej dodaje się go pod wyciągiem.
Związek ten gwałtownie rozkłada się pod wpływem wody.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Oksym benzofenonu 2,5g 2
Chlorek tionylu 6,62g (4 ml) 3
Benzanilid 1
4. BENZOESAN FENYLU z fenolu
W kolbie stożkowej przygotować roztwór 2,5g wodorotlenku sodu w 23cm3 wody i rozpuścić w nim 1,5g fenolu. Dodawać porcjami 3,3g chlorku benzoilu przy energicznym wstrząsaniu kolbą. Wstrząsać do zaniku zapachu chlorku benzoilu (ok. 10 min.). Wypada osad estru, który należy odsączyć i dokładnie przemyć wodą.
Roztwór wodny zobojętnia się i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Surowy produkt przekrystalizować z alkoholu etylowego.
Ług pokrystalizacyjny należy zlać do butelki z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 2,5g benzoesanu fenylu o t.t. 70°C.
Uwaga!
Chlorek benzoilu ma właściwości drażniące, dlatego wszelkie z nim czynności należy wykonywać pod wyciągiem. Naczynia zwilżone chlorkiem benzoilu należy umyć alkoholem i przemyć niewielką ilością 10% NaOH. Przesącz, po odsączeniu surowego produktu, zobojętnia się 10% kwasem solnym. Powstały roztwór należy zlać do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Odczynniki Klasa szkodliwości
fenol 1,5 g 3
benzoilu chlorek 3,3 g 3
benzoesan fenylu 3
5. BENZYLIDENOANILINA z aniliny
W kolbie stożkowej o pojemności 50ml umieszcza się 10,6g świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego (uwaga 1), następnie dość szybko wstrząsając, dodaje się 9,3g świeżo przedestylowanej aniliny (uwaga 2). Mieszanina reagująca rozgrzewa się samorzutnie i mętnieje. Kolbę umieszcza się w łaźni wodnej, ogrzanej do 60°C i pozostawia tak długo, aż ciecz stanie się całkowicie klarowna. Górną warstwę wodną dekantuje się (można delikatnie odciągnąć za pomocą pipetki Pasteura).
Zebraną wodę zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Dolna warstwa szybko zestala się na twardą, jasnożółtą masę. Do tej masy dodaje się 18ml etanolu i ogrzewa pod chodnicą zwrotną do całkowitego rozpuszczenia. Po oziębieniu, wypada krystaliczny osad, który odsącza się na lejku Büchnera i suszy na powietrzu.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 15,2g czystego, bezbarwnego produktu o t.t. 52°C.
Uwagi:
Użycie świeżo destylowanego aldehydu benzoesowego gwarantuje uzyskanie produktu z dobrą wydajnością.
Anilinę należy destylować znad pyłu cynkowego, co zabezpiecza ją przed utlenianiem.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Aldehyd benzoesowy 10,6 g 2
Anilina 9,3 g 3
Etanol 18ml 0
6. 4-BROMOACETANILID z acetanilidu
W kolbie kulistej o poj. 250cm3, zaopatrzonej w mieszadło i wkraplacz, rozpuszcza się 6,3g acetanilidu w 30 ml lodowatego kwasu octowego. Kolbę należy umieścić w łaźni z zimną wodą. W małej kolbie stożkowej przygotować roztwór 8,1g bromu w 10 ml lodowatego kwasu octowego, a następnie przenieść go do wkraplacza. Roztwór bromu wkraplać powoli do roztworu acetanilidu. Po zakończeniu wkraplania bromu mieszanina może mieć pomarańczowe zabarwienie spowodowane niewielkim nadmiarem bromu. Kolbę należy wyjąć z łaźni wodnej i kontynuować mieszanie w temperaturze pokojowej przez 30 minut. Następnie mieszaninę reakcyjną wylać do 150ml zimnej wody, a kolbę przepłukać niewielką porcją wody. Jeżeli widoczne jest żółte zabarwienie roztworu, należy je usunąć przez dodając roztwór wodorosiarczynu sodu. Powstały osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa wodą i surowy produkt krystalizuje z etanolu.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Ćwiczenie należy wykonywać pod wyciągiem !!
Otrzymuje się ok. 7,4g produktu o t.t. 166-167°C.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Acetanilid 6,3g 2
Kwas octowy lod. 40 ml 2
Brom 2,6 ml 4!!!
4-bromoacetanilid
7. 4-BROMOANIZOL z anizolu
W dwuszyjnej kolbie kulistej o pojemności 50 cm3, zaopatrzonej we wkraplacz z długą nóżką i chłodnicę zwrotną z urządzeniem do pochłaniania bromowodoru, umieszcza się 10,7g anizolu. Do wkraplacza wprowadza się 16,1g bromu. Anizol ogrzewa się do łagodnego wrzenia i wkrapla brom z taką szybkością, aby po przerwaniu wkraplania, barwa bromu w fazie gazowej nad wrzącą cieczą znikała w ciągu kilku sekund. Po dodaniu bromu mieszaninę ogrzewa się jeszcze przez 15 min., po czym chłodzi się do temperatury pokojowej i dodaje 40 cm3 eteru dietylowego. Roztwór eterowy przenosi się do rozdzielacza i przemywa 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu, a następnie wodą.
Połączone roztwory wodne po przemywaniu zobojętnia się ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Roztwór eterowy suszy się bezw. chlorkiem wapnia i sączy przez sączek karbowany do suchej kolbki destylacyjnej.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Eter oddestylowuje się w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”.
Pozostałość destyluje się przy użyciu chłodnicy powietrznej, zbierając frakcję wrzącą w temp. 213 - 223°C. Otrzymuje się 11 g 4-bromoanizolu o przyjemnym, charakterystycznym zapachu.
Ćwiczenie należy wykonać pod wyciągiem.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Anizol 10,7g 3
Brom 16,1g 4!!!
4-bromoanizol 3
*Nadmiar bromu można usunąć wodnym roztworem siarczanu (IV) sodu.
8. 2,4,6-TRIBROMOANILINA z aniliny
Do kolby stożkowej o pojemności 100ml, umieszczonej w łaźni lodowej, wprowadza się 2,5g świeżo przedestylowanej aniliny w 9,5 ml lodowatego kwasu octowego. Następnie, z wkraplacza zawieszonego nad kolba stożkową, dodaje się kroplami, wstrząsając kolba, 13,5 g bromu rozpuszczonego w 9,5 ml lodowatego kwasu octowego. Żółto zabarwiona mieszaninę o konsystencji pasty wylewa się do zlewki zawierającej 30ml wody. Powstały osad odsącza się na lejku sitowym, dokładnie przemywa wodą, odciska i suszy na powietrzu.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Wydajność surowego produktu o temp. topn. 119-120oC jest niemal ilościowa (8,9 g). Po krystalizacji z etanolu (12 ml na 1g surowego produktu) otrzymuje się 7,7 g tribromoaniliny o temp. topn. 120-121oC.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do butelki z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Uwagi:
l. Anilina działa toksycznie przez drogi oddechowe. Ryzyko poważnego uszkodzenia oczu. Anilinę destyluje się z niewielkim dodatkiem pyłu cynkowego
2. Lodowaty kwas octowy jest substancja łatwo palną. Rozlany na skórę powoduje silne oparzenia.
3. Brom działa toksycznie przez drogi oddechowe. Powoduje silne oparzenia.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 2,5 g 3
kwas octowy lodowaty. 9,5 ml 3
brom 13,5 g 4
etanol 100 ml 0
2,4,6-tribromoanilina 3
9. 2,4,6-TRIBROMOFENOL z fenolu
W kolbie stożkowej o poj. 50 cm3 rozpuszcza się 2 g fenolu w 20 cm3 wody i dodaje z wkraplacza 10,2 g bromu, jednocześnie wstrząsając kolbę i chłodząc wodą. Po wkropleniu bromu mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej przez 15 min. w temp. 50 - 60°C, a następnie chłodzi przez godzinę w zimnej wodzie. Wydzielony osad odsącza się na lejku sitowym, przemywa niewielką ilością zimnej wody i suszy.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
W celu oczyszczenia rozpuszcza się surowy produkt w ok. 10 cm3 gorącego etanolu, sączy na karbowanym sączku i wstrząsając dodaje do przesączu gorącej wody do trwałego zmętnienia, a następnie pozostawia do krystalizacji.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Wydzielony osad tribromofenolu odsącza się na lejku sitowym, przemywa wodą i suszy.
Otrzymuje się 6 g bezbarwnych igieł o charakterystycznym zapachu, t.t. 94-95ºC.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Fenol 2,0 g 3
Brom 10,2 g 4!!!
2,4,6-tribromofenol
Ćwiczenie należy wykonać pod wyciągiem. 3
10. CYKLOHEKSEN z cykloheksanolu
W kolbie kulistej o poj. 100 cm3 umieszcza się 20 g cykloheksanolu i 0,6 cm3 stęż. kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w kolumnę Vigroux z nasadką destylacyjną z termometrem i chłodnicą Liebiega z przedłużaczem. Koniec przedłużacza umieszcza się w uszczelnionej kolbie ssawkowej, której końcówkę zaopatrzoną w wąż gumowy odprowadza się do zlewu.
Kolbę ogrzewa się czaszy elektrycznej, tak, aby temperatura na szczycie kolumny nie przekroczyła 90°C. Destylację przerywa się, gdy w kolbie znajduje się już niewielka ilość cieczy i gdy wyczuwa się zapach dwutlenku siarki. Destylat przenosi się do rozdzielacza, dodaje roztworu chlorku sodu (2 g na 30 cm3 wody) i szczyptę kwaśnego węglanu sodu i lekko wstrząsa. Po rozdzieleniu warstw spuszcza się dolną warstwę wodną, a górną zawierającą surowy cykloheksen, przelewa się do małej kolby stożkowej i suszy bezw. MgSO4 lub CaCl2 przez ok. 15 min. pamiętając o szczelnym zamknięciu kolby. Co pewien czas należy wstrząsać kolbką.
Wodny roztwór po przemyciu zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Osuszony produkt dekantuje się przez mały sączek do suchej kolbki destylacyjnej o poj. 25 cm3 i destyluje, zbierając frakcję wrzącą w temp. 81 - 83°C.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Otrzymuje się 10g cykloheksenu.
Odczynniki Klasa szkodliwości
cykloheksanol 20 g 1
kwas siarkowy stęż. 0,6 cm3 3
cykloheksen 1
11. DIBENZYLIDENOACETON z aldehydu benzoesowego
Do kolby trójszyjnej o poj. 250 cm3, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz, wprowadza się dobrze ochłodzony roztwór 5 g wodorotlenku sodu w 50 cm3 wody i 40 cm3 alkoholu etylowego. Następnie, energicznie mieszając wkrapla się około 1/3 objętości roztworu 5,3 g czystego aldehydu benzoesowego ( uwaga 1) i 1,5 g acetonu cz.d.a., utrzymując temperaturę w granicach 20 - 25°C (uwaga 2).
Po upływie ok. 15 min. wkrapla się pozostałą ilość aldehydu z acetonem, miesza jeszcze 0,5 godz., odsącza wydzielony osad na lejku sitowym, przemywa dokładnie wodą (uwaga 3), odciska i suszy na powietrzu.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 4,5 g surowego dibenzylidenoacetonu o t.t. 105 - 107°C.
W celu oczyszczenia należy przeprowadzić krystalizację z etanolu. Otrzymuje się wtedy 4 g produktu o t.t. 112 - 113°C.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Uwaga!
1. Aldehyd benzoesowy powinien być świeżo destylowanu, t.wrz. 178°C.
2. W razie potrzeby należy chłodzić kolbkę z zewnątrz zimną wodą.
3. Należy usunąć całkowicie wodorotlenek sodu (papierek lakmusowy).
Odczynniki Klasa szkodliwości
aldehyd benzoesowy 5,3 g 2
aceton cz.d.a. 1,5 g 1
dibenzylidenoaceton 2
12. 9,10-DIHYDROANTRACENO-9,10-ENDOBUTANO-2,3-DIOWY BEZWODNIK
z antracenu
W kolbie kulistej o poj. 50 cm3 umieszcza się 2,0 g antracenu, 1,1 g bezwodnika maleinowego i 25 cm3 ksylenu, zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i ogrzewa do wrzenia przez 20 minut. W początkowej fazie ogrzewania należy mieszaninę często wstrząsać, aż nie zaobserwuje się rozpuszczania substratów. Po zakończeniu ogrzewania mieszaninę reakcyjną pozostawia się do krystalizacji. Kryształy odsącza się pod wyciągiem, a otrzymany bladożółty osad suszy się w eksykatorze (lub słoiku) nad strużynami parafiny (w celu związania resztek rozpuszczalnika).
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Zlewki benzenu”.
Otrzymuje się 2,2 g produktu o temp. topnienia 265°C. Należy go przechowywać w szczelnie zamkniętym naczyniu, ponieważ wilgoć z powietrza powoduje uwodnienie bezwodnika.
Odczynniki Klasa szkodliwości
antracen 2,0 g 1
bezwodnik maleinowy 1,1 g 2
ksylen 25 cm3 2
bezwodnik 9,10-dihydroantraceno-9,
10-endobutano-2,3-diowy 2
13. HELIANTYNA z kwasu sulfanilowego
I. Diazowanie
W zlewce o poj. 200 cm3 rozpuszcza się 1,1 g węglanu sodu w 20 cm3 wody i dodaje się 3,5 g kwasu sulfanilowego. Do klarownego, alkalicznego roztworu wprowadza się 2/3 objętości roztworu 1,4 g azotynu sodu (azotanu(III) sodu) w 7cm3 wody i dodaje się 10 g lodu. Po oziębieniu do temp. 3-5°C wkrapla się 4,7 g (4 cm3) stężonego kwasu solnego w 8cm3 wody mieszając i utrzymując temp. 3-5°C. Następnie dodaje się pozostałą ilość roztworu azotynu sodowego kontrolując obecność wolnego kwasu azotawego papierkiem jodoskrobiowym. (uwaga 1)
II. Sprzęganie
2,5 g czystej N,N-dimetyloaniliny rozpuszcza się w 4 cm3 rozc. kwasu solnego (1:1) i mieszając dodaje się do uprzednio przygotowanego roztworu soli diazoniowej, po czym pozostawia się na 15 min. od czasu do czasu mieszając roztwór. Następnie wkrapla się ok. 3/4 objętości roztworu 2,5 g NaOH w 8 cm3 wody, miesza się przez 5 min. i wkrapla pozostałą ilość - barwa zmienia się z czerwonej na pomarańczową. Po upływie 30 min. wysala się oranż metylowy dodając porcjami 7 g NaCl i po jego rozpuszczeniu odsącza się osad na lejku sitowym.
Przesącz zobojętnia się i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Dokładnie odciśnięty surowy produkt rozpuszcza się w 80 cm3 wody, ogrzewa do wrzenia i sączy na gorąco. Po ostudzeniu do temperatury pokojowej przesącz oziębia się w wodzie z lodem, odsącza wydzielony osad na lejku, przemywa wodą (zimną) i suszy na powietrzu.
Roztwór wodny zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 6 g pomarańczowego, krystalicznego oranżu metylowego (heliantyny).
Uwaga!
1. Wykonanie próby: kroplę diazowanego roztworu (po ok. 2 min. od dodania porcji azotynu) umieszcza się na szkiełku zegarkowym, rozcieńcza 3 kroplami wody i po rozmieszaniu zwilża się tym roztworem zamoczony uprzednio w wodzie papierek jodoskrobiowy. Natychmiastowe pojawienie się niebieskiego zabarwienia wskazuje na koniec reakcji diazowania.
Odczynniki Klasa szkodliwości
kwas sulfanilowy 3,5 g 3
azotyn sodowy 1,4 g 3
N,N-dimetyloanilina 2,5 g 3
kwas solny stężony 4,7 g (4 cm3) 3
heliantyna 3
14. KWAS ACETYLOSALICYLOWY z kwasu salicylowego
W kolbie stożkowej o poj. 25 cm3 umieszcza się 5 g kwasu salicylowego, 7,5 g bezwodnika octowego i 2 krople stęż. kwasu siarkowego. Zawartość kolby dokładnie miesza się bagietką, po czym ogrzewa na łaźni wodnej w temp. 50-60°C w ciągu 15 min. ciągle mieszając. Mieszaninę pozostawia się do ostygnięcia, co pewien czas wstrząsając. Następnie zawartość kolby przenosi się do zlewki z 70 cm3 wody, dokładnie miesza wydzielony osad, sączy pod zmniejszonym ciśnieniem, odciska szklanym korkiem i przemywa niewielką ilością wody.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Surowy osad krystalizuje się z alkoholu etylowego. W tym celu osad zdjęty z sączka rozpuszcza się w 15 cm3 gorącego alkoholu etylowego. Roztwór wlewa się do 40 cm3 gorącej wody (roztwór winien być klarowny, jeżeli wydzieli się osad należy ogrzać do całkowitego rozpuszczenia i pozostawić do ponownego ochłodzenia). Wydzielone kryształy odsącza się, przemywa niewielką ilością wody i pozostawia do wyschnięcia na powietrzu.
Roztwór wodny zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 5,6 g produktu o t.t. 128 - 135°C.
Uwaga!
Kwas acetylosalicylowy w czasie ogrzewania ulega rozkładowi.
Odczynniki Klasa szkodliwości
kwas salicylowy 5 g 1
bezwodnik octowy 7,5 g 2
kwas siarkowy stęż. 2 krople 3
kwas acetylosalicylowy
15. KWAS p-TOLUENOSULFONOWY z toluenu
W kolbie kulistej o poj. 50 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, umieszcza się 10,6 cm3 (9,2 g) toluenu i 5,8 cm3 (10,4 g) stężonego kwasu siarkowego (uwaga nr 1). Mieszaninę ogrzewa się łagodnie do wrzenia przez 1 godzinę. Ciemną mieszaninę oziębia się, surowy produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, dobrze odciska, otrzymując około 15,5 g (80%) kwasu p-toluenosulfonowego w postaci monohydratu..
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
W celu oczyszczenia, wysuszony na powietrzu produkt krystalizuje się z chloroformu (50 cm3 chloroformu na l g produktu) (uwaga 2). Temperatura topnienia czystego produktu wynosi 104-106°C.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do butelki z napisem „Zlewki chloroformu”.
Uwagi:
l. Stężony kwas siarkowy jest cieczą silnie żrącą. Rozlany na skórę powoduje silne oparzenia.
2. Chloroform posiada właściwości nasenne i narkotyczne.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Toluen 10,6 ml (9,2 g; 0,1 mola) 3
Kwas siarkowy stęż. 5,8 ml (10,4 g; 0,1 mola) 3
Chloroform 50-60 ml 3
Kwas p-toluenosulfonowy 3
16. 4-NITROACETANILID z acetanilidu
W kolbie kulistej o pojemności 250 cm3 umieszcza się 10 g acetanilidu oraz 10 cm3 lodowatego kw. octowego i ogrzewa na płaszczu grzejnym aż do rozpuszczenia osadu. Kolbę oziębia się następnie w mieszaninie oziębiającej (lód + sól kuchenna) i do roztworu wkrapla się powoli 22 cm3 stężonego kw. siarkowego, utrzymując temp. 30ºC. Następnie mieszaninę reakcyjną należy oziębić do temp. 5ºC (w mieszanie oziębiającej) i dodaje się 7 cm3 stęż. kwasu azotowego, przy czym trzeba utrzymać temp. 15-20ºC (uwaga nr 1). Po dodaniu całej ilości kw. azotowego mieszaninę reakcyjną miesza się jeszcze przez 30 min. za pomocą mieszadła, po czym wylewa się ją do 250 g wody z lodem. 4-Nitroacetanilid wytrąca się natychmiast w postaci jasnożółtego, drobnokrystalicznego osadu, który po upływie pół godziny sączy się, przemywa dokładnie wodą i suszy na powietrzu.
Przesącz po zobojętnieniu zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
W celu otrzymania bardzo czystego 4-nitroacetanilidu krystalizuje się surowy produkt z 25 ml etanolu.
Uzyskuje się 8 g (59% wydajności) produktu o temp. top. 215-216 ºC.
Uwaga:
Wyższa temperatura mieszaniny reagującej powoduje powstawanie większej ilości 2-nitroacetanilidu.
Odczynniki Klasa szkodliwości
acetanilid 10 g 2
kw. octowy lodowaty 10 ml 2
kw. siarkowy stęż. 22 ml 3
kw. azotowy stęż. 7 ml 3
Etanol 25 ml -
4-nitroacetanilid 2
17. 1-NITROZO--NAFTOL z 2-naftolu
W kolbie trójszyjnej o poj. 250 cm3 zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr, wkraplacz, umieszcza się roztwór 1,4 g wodorotlenku sodowego w 60 cm3 wody i dodaje 5 g 2-naftolu. Zawartość kolby ogrzewa się w łaźni wodnej o temp. 50°C do prawie całkowitego rozpuszczenia 2-naftolu (ok. 10 min.). Roztwór oziębia się w mieszaninie lodu i soli do temp. -1°C i dodaje 2,5 g sproszkowanego azotynu sodu (azotanu(III) sodu). Po rozpuszczeniu azotynu wkrapla się powoli, jednocześnie mieszając i chłodząc 11 g 42% kwasu siarkowego. Podczas wkraplania kwasu dodaje się porcjami rozdrobniony lód, aby utrzymać temp. od -1 do 5°C. Wkraplanie kwasu trwa ok. 20 min. Po dodaniu całej ilości kwasu siarkowego odczyn roztworu powinien być kwaśny (papierek Kongo), a papierek jodoskrobiowy powinien zabarwić się na fioletowo. Zawartość kolby miesza się przez godzinę w temperaturze 0°C, po czym odsącza się wydzielony żółty krystaliczny osad na lejku sitowym, przemywa zimną wodą do uzyskania w przesączu odczynu obojętnego i suszy kilka dni na powietrzu.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Otrzymuje się 5g 1-nitrozo-2-naftolu o t.t. 96 - 97°C.
Bezwodny i czysty produkt o t.t. 105 - 106°C otrzymuje się przez krystalizację z lekkiej benzyny.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory węglowodorowe związków organicznych”.
Odczynniki Klasa szkodliwości
2-naftol 5 g 3
wodorotlenek sodowy 1,4 g 3
azotyn sodowy 2,5 g 3
kwas siarkowy 42% 11 g (8,3 cm3) 3
1-nitrozo-2-naftol 3
18. OCTAN ETYLU z kwasu octowego
Do kolby destylacyjnej o poj. 250 cm3 wlewa się 12 cm3 etanolu, a następnie powoli chłodząc i mieszając 12 cm3 kwasu siarkowego. Zamiast termometru umieszczony jest wkraplacz sięgający do dna kolby. Kolba jest podgrzewana na łaźni olejowej i połączona z chłodnicą Liebiega, przedłużaczem i odbieralnikiem chłodzonym lodem. Kolbę powoli ogrzewamy do 140°C i następnie powoli wkrapla się mieszaninę 40 g etanolu i 53 g lodowatego kwasu octowego z szybkością 1 cm3 mieszaniny na minutę, zbierając w odbieralniku surowy ester.
Oziębioną pozostałość po destylacji zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Destylat zobojętniamy przez wolne dodawanie nasyconego roztworu węglanu sodu do reakcji na papierek lakmusowy. Warstwę estru oddzielamy od warstwy wodnej, przemywamy go 50% wodnym CaCl2 i suszymy bezwodnym węglanem potasu.
Roztwory wodne z przemywań zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Po przesączeniu ester destylujemy z łaźni wodnej zbierając frakcję wrzącą w granicach 76 - 77°C.
Otrzymujemy ok. 50 g octanu etylu.
Uwaga!
Octan etylu jest łatwopalny!
Odczynniki Klasa szkodliwości
Etanol 52 g
kwas octowy lodowaty 53 cm3 2
kwas siarkowy stęż. 12 cm3 3
19. OKSYM BENZOFENONU z benzofenonu
1. Oksymowanie
W kolbie o poj. 250 cm3 umieszcza się 6 g benzofenonu i 6 g chlorowodorku hydroksyloaminy w 75 cm3 etanolu. Dodaje się roztwór 10 g wodorotlenku sodu w 50cm3 wody. Zamyka kolbę chłodnicą zwrotną i ogrzewa przez 40 min. Ochłodzoną mieszaninę wylewa się do zlewki zawierającej 200 cm3 wody, dodaje kilka kawałków lodu, a następnie ok. 25 cm3 stężonego kwasu solnego. Wytrącony oksym odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa wodą i dobrze odciśnięty suszy w eksykatorze.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Otrzymuje się 6 g oksymu benzofenonu.
Odczynniki Klasa szkodliwości
benzofenon 6 g 2
chlorowodorek hydroksyloaminy 6 g 2
wodorotlenek sodowy 10 g 3
kwas solny stęż. 25 cm3 3
20. OKSYM CYKLOHEKSANONU z cykloheksanonu
Do kolby okrągłodennej o poj. 250 cm3 wlewa się 30 cm3 alkoholu etylowego, dodaje 9,3 g cykloheksanonu, 8 g chlorowodorku hydroksyloaminy, 4,4 g wodorotlenku sodu i 50 cm3 wody. Kolbę ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę utrzymując mieszaninę w stanie wrzenia. Po zakończeniu reakcji mieszaninę pozostawia się do krystalizacji. Jeżeli podczas krystalizacji obserwuje się wydzielanie oleju, to mieszaninę należy ponownie ogrzać, a następnie ochłodzić w strumieniu zimnej wody lub oddestylować ok. 20 cm3 rozpuszczalnika.
Destylat zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Wytrącony osad sączy się na lejku Büchnera, odciska dokładnie korkiem i przemywa kilkakrotnie wodą.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Całkowicie suchy, surowy oksym przekrystalizowuje się z cykloheksanu.
Przesącz, po odsączeniu oksymu, zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory węglowodorowe związków organicznych”.
Otrzymuje się ok. 6,5g oksymu cykloheksanonu o t.t. 88 - 89°C.
Odczynniki Klasa szkodliwości
cykloheksanon 9,3 g 2
chlorowodorek hydroksyloaminy 8 g 2
cykloheksan 15 cm3 1
wodorotlenek sodowy 4,4 g 3
oksym cykloheksanonu 1
21. ORANŻ β-NAFTOLOWY z 2-naftolu
W kolbie stożkowej o poj. 100 cm3, umieszcza się 1,3 g węglanu sodu w 20 cm3 wody, a następnie dodaje się 4,3 g kwasu sulfanilowego. Kolbę lekko ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia związków, a następnie mieszaninę oziębia się do około 5˚C. Dodaje się 2 g azotynu sodu (azotanu(III) sodu) rozpuszczonego w 10 cm3 wody oraz 10 g pokruszonego lodu. Kolbę umieszcza się w łaźni wodnej z pokruszonym lodem. Gdy temperatura osiągnie około 0˚C, ustawicznie mieszając zawartość zlewki bagietką, dodaje się roztwór 2,2 cm3 kwasu siarkowego w 22 cm3 wody (uwaga nr 1). Po kilku minutach należy sprawdzić obecność kwasu azotawego papierkiem jodoskrobiowym.
W zlewce o pojemności 300 cm3 rozpuszcza się 3,5 g rozdrobnionego w moździerzu
2-naftolu w roztworze 4,5 g wodorotlenku sodu w 20 cm3 wody (uwaga nr 2 i 3). Uzyskany roztwór oziębia się do temp. około 5˚C w łaźni wodnej z pokruszonym lodem. Mieszając wlewa się do niego oziębiony roztwór soli diazoniowej. Natychmiast wydziela się barwnik. Zawartość zlewki pozostawia się w temperaturze pokojowej na godzinę, a następnie chłodzi w łaźni lodowej. Wykrystalizowany produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa nasyconym roztworem chlorku sodu i suszy na powietrzu.
Otrzymuje się około 7 g (83% wydajności) oranżu β-naftolowego.
Przesącz po krystalizacji zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu kwasu octowego i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych o pH 6-8”.
Uwagi:
l. Stężony kwas siarkowy jest cieczą silnie żrącą. Rozlany na skórę powoduje silne oparzenia.
2. Wodorotlenek sodu jest substancją silnie żrącą.
3. Zawiesinę 2-naftolu w wodnym roztworze NaOH ogrzewa się ostrożnie przy użyciu czaszy grzejnej do rozpuszczenia się osadu. Tworzy się roztwór 2-naftolanu sodowego. Powstały roztwór oziębia się do temp. poniżej 5°C. Do powstałej zawiesiny (sól sodowa fenolu wytrąca się) dodajemy związek diazoniowy.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Kwas sulfanilowy bezw. 4,3 g 3
Kwas siarkowy stęż. 2,2 ml 3
Węglan sodu bezw. 1,3 g 0
Azotyn sodu 2,0 g 3
2-naftol 3,46 g 3
Wodorotlenek sodu 4,5 g 3
Chlorek sodu 17 g 0
Papierek jodoskrobiowy
22. SUDAN I z aniliny
W zlewce lub kolbie stożkowej o poj. 250 cm3 umieszcza się 8 cm3 wody, 8 cm3 stężonego kwasu solnego i 2,5 g aniliny. Zawartość zlewki miesza się mechanicznie i chłodzi w łaźni wodnej z lodem do temperatury 0-5°C. Kontynuując mieszanie, do układu wkrapla się porcjami po 2ml schłodzony roztwór 2g azotynu sodu (azotanu(III) sodu) w 10 cm3 wody. Szybkość wkraplania należy dobrać tak, by temperatura nie przekroczyła 5°C. Dodawanie azotynu sodu prowadzi się do pozytywnego wyniku próby papierkiem jodoskrobiowym na obecność nadmiaru kwasu azotowego (III) (uwaga 1). Otrzymaną sól diazoniową należy przechowywać w łaźni lodowej.
W zlewce o poj. 250 cm3 przygotować roztwór 3,9 g 2-naftolu w 22,5 cm3 10% roztworu NaOH (uwaga 2). Otrzymany roztwór należy schłodzić do temp. 5°C w łaźni lodowej. Następnie intensywnie mieszając zawiesinę dodaje się powoli zimny roztwór soli diazoniowej. Mieszanina przyjmuje czerwoną barwę. Układ reakcyjny pozostawia się w łaźni lodowej na 30 minut, mieszając co pewien czas. Czerwone kryształy 1-fenyloazo-2-naftolu odsącza się i przemywa wodą, a następnie surowy produkt krystalizuje się z etanolu.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się ok. 1,5 g produktu o t.t. 131°C.
Uwagi
1/ Wykonanie próby: kroplę diazowanego roztworu (po ok. 2 min. od dodania porcji azotynu) umieszcza się na szkiełku zegarkowym, rozcieńcza 3 kroplami wody i po rozmieszaniu zwilża się tym roztworem zamoczony uprzednio w wodzie papierek jodoskrobiowy. Natychmiastowe pojawienie się niebieskiego zabarwienia wskazuje na koniec reakcji diazowania.
2/ Zawiesinę 2-naftolu w wodnym roztworze NaOH ogrzewa się ostrożnie przy użyciu czaszy grzejnej do rozpuszczenia się osadu. Tworzy się roztwór 2-naftolanu sodu. Powstały roztwór oziębiamy do temp. poniżej 5°C. Do powstałej zawiesiny (sól sodowa fenolu wytrąca się) dodajemy związek diazoniowy.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 2,5 g 3
2-naftol 3,9 g 3
stęż. kwas solny 8 ml 3
azotyn sodu 2 g 3
1-fenyloazo-2-naftol 3
Preparaty do wykonania podczas dwóch zajęć
1. ANILINA z nitrobenzenu
W kolbie kulistej o poj. 250 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 12,5 g nitrobenzenu i 22,5 g cyny w granulkach lub płatkach. Odmierza się 50 cm3 stężonego kwasu solnego i 10 cm3 z tego kwasu wlewa się przez chłodnicę do kolby. Mieszaninę wstrząsa się energicznie, a jeżeli po pewnym czasie reakcja nie rozpocznie się samorzutnie, kolbę ogrzewa się ostrożnie w czaszy elektrycznej do momentu rozpoczęcia reakcji. W wypadku gwałtownego przebiegu reakcji należy chłodzić kolbę przez zanurzanie w zimnej wodzie. Kiedy szybkość reakcji zmaleje dodaje się przez chłodnicę następne 10 cm3 kwasu, wstrząsa kolbą, a w razie gwałtownego przebiegu reakcji znowu chłodzi. Nie należy jednak chłodzić bardziej, niż to potrzebne do umiarkowanego przebiegu reakcji. Postępując analogicznie dodaje się całe 50 cm3 kwasu, a po jego wprowadzeniu mieszaninę reakcyjną ogrzewa się na wrzącej łaźni wodnej w ciągu ok. 40 min. (aż do zaniku zapachu nitrobenzenu).
Mieszaninę chłodzi się do temp. pokojowej i stopniowo dodaje do niej roztworu 32,5 g wodorotlenku sodu w 65 cm3 wody. Jeśli podczas dodawania zasady mieszanina zaczyna wrzeć, należy kolbę chłodzić w strumieniu zimnej wody. Gdy wytrącający się początkowo wodorotlenek cyny rozpuści się całkowicie, sprawdza się, czy mieszanina ma silnie zasadowy odczyn. W razie potrzeby dodaje się wodorotlenku.
Produkt reakcji poddaje się destylacji z parą wodną. Destylację prowadzi się do chwili, aż przestaną destylować mętne krople. Zbiera się jeszcze 70 cm3 klarownego destylatu, następnie całość nasyca się solą (ok. 20 g soli na 100 cm3 destylatu). Nasycony solą zimny destylat przenosi się do rozdzielacza i ekstrahuje 30 cm3 eteru (patrz uwaga). Po rozdzieleniu warstw, dolną warstwę wodną przenosi się do zlewki, a warstwę eterową do kolbki zamkniętej korkiem. Warstwę wodną przenosi się ponownie do rozdzielacza i ekstrahuje 20 cm3 eteru.
Pozostałość, po destylacji z parą wodną, zobojętnia się ostrożnie ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego do odczynu słabo alkalicznego i zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Pozostałość po ekstrakcji eterem zlewa się do butelki z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Połączone ekstrakty eterowe suszy się za pomocą bezw. siarczanu sodu lub węglanu potasu.
Wysuszony ekstrakt eterowy sączy się przez karbowany sączek do suchej kolby destylacyjnej i oddestylowuje eter w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych na łaźni elektrycznej.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”. Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Po oddestylowaniu eteru, wypuszcza się z chłodnicy wodę i po przygotowaniu odbieralników destyluje anilinę. Początkowo może destylować jeszcze nieznaczna ilość eteru. Zbiera się frakcję wrzącą w temp. 180 - 184°C. Otrzymuje się 9 g aniliny.
Uwaga!
Eter etylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
Odczynniki Klasa szkodliwości
nitrobenzen 12,5 g 3
cyna w płatkach lub granulkach 22,5 g 0
kwas solny stęż. 50 cm3 3
anilina 3
2. ETER DIBUTYLOWY z butan-1-olu
W kolbie dwuszyjnej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w termometr oraz nasadkę azeotropową z chłodnicą zwrotną (Uwaga 1) umieszcza się 37 g butan-1-olu oraz 5,7 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę ogrzewa się do łagodnego wrzenia i zbiera azeotropowo ok. 4,5 cm3 wody. Gdy temperatura w kolbie wzrośnie do 135oC (ok. 3,5 godziny) ogrzewanie przerywa się. Po ochłodzeniu zawartość kolby przenosi się do rozdzielacza i przemywa 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu do uzyskania alkalicznego odczynu warstwy wodnej (Uwaga 2), a następnie kilkakrotnie nasyconym roztworem wodnym chlorku sodu do odczynu obojętnego.
Połączone roztwory wodne, pozostałe po przemyciu warstwy organicznej, neutralizuje się i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Surowy eter dibutylowy suszy się bezwodnym MgSO4 i sączy przez karbowany sączek do kolby destylacyjnej. Destylację prowadzi się w zestawie zaopatrzonym w kolumnę rektyfikacyjną zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 140-142oC. Otrzymuje się 17 g eteru dibutylowego.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Uwaga 1:
W nasadce azeotropowej umieścić ok. 3 cm3 wody i zaznaczyć jej poziom na szkle. Pozwoli to na szybsze zawracanie butan-1-olu, który destyluje wraz z wodą i po rozdzieleniu się składników, tworzy fazę górną.
Uwaga 2:
Mieszanina rozgrzewa się.
Odczynniki Klasa szkodliwości
Butan-1-ol 37 g 1
Kwas siarkowy stężony 5,7 cm3 3
Eter dibutylowy 1
3. FENOL z aniliny
Do kolby dwuszyjnej o poj. 500 cm3 wprowadza się 80 cm3 wody i ostrożnie 20 g stęż. kwasu siarkowego. Do gorącego roztworu dodaje się 9,3 g aniliny i lekko ogrzewa do całkowitego rozpuszczenia, dodaje 90 cm3 wody i mieszając oziębia się do temp. 5°C. Wytrąca się drobnokrystaliczny osad siarczanu aniliny. Kolbę zaopatruje się w mieszadło mechaniczne i zanurza w łaźni oziębiającej. Do mieszaniny wkrapla się roztwór 6,9 g azotynu sodu (azotanu(III) sodu) w 25cm3 wody, tak aby temp. mieszaniny utrzymywała się w granicach 0-5°C. Koniec reakcji dwuazowania sprawdza się papierkiem jodoskrobiowym (uwaga 1). Roztwór soli diazoniowej pozostawia się na 30 min. w temp. pokojowej, a następnie ogrzewa na łaźni wodnej w temp. 40-50°C do zaprzestania wydzielania pęcherzyków azotu. Następnie mieszaninę reakcyjną poddaje się destylacji z parą wodną, zbierając ok. 200cm3 destylatu.
Pozostałość po destylacji z parą wodną zobojętnia się ostrożnie ekwimolarną ilością 10% roztworu wodorotlenku sodu do odczynu słabo alkalicznego i zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Destylat nasyca się solą kuchenną i po przeniesieniu do rozdzielacza ekstrahuje 3 porcjami eteru po ok. 30 cm3 każda (uwaga 2).
Roztwór wodny zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Połączone wyciągi eterowe suszy się bezw. siarczanem sodu, a dalej po odsączeniu środka suszącego oddestylowuje się eter w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”. Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Pozostałość destyluje się przy użyciu chłodnicy powietrznej, zbierając frakcję wrzącą w temp. 180 - 183°C. Otrzymuje się 5 g fenolu.
Uwaga!
1. Wykonanie próby: kroplę diazowanego roztworu (po ok. 2 min. od dodania porcji azotynu) umieszcza się na szkiełku zegarkowym, rozcieńcza 3 kroplami wody i po rozmieszaniu zwilża się tym roztworem zamoczony uprzednio w wodzie papierek jodoskrobiowy. Natychmiastowe pojawienie się niebieskiego zabarwienia wskazuje na koniec reakcji diazowania.
2. Eter etylowy jest łatwopalny, dlatego:
- podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
- palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 9,3 g 3
kwas siarkowy stęż. 20,0 g 3
azotyn sodu 6,9 g 3
fenol 3
4. p-TOLUIDYNA z p-nitrotoluenu
W kolbie kulistej o poj. 250 cm3 z chłodnicą zwrotną umieszcza się 14 g p-nitrotoluenu i 22 g cyny. Odmierza się 50 cm3 kwasu solnego stężonego i 10 cm3 tego kwasu wlewa się przez chłodnicę do kolby reakcyjnej. Wstrząsa się kolbą do chwili, aż rozpocznie się reakcja. Jeżeli reakcja przebiega zbyt gwałtownie należy kolbę zanurzyć w zimnej wodzie. Kiedy szybkość reakcji wyraźnie zmaleje dodaje się następne 10 cm3 kwasu i postępuje w ten sam sposób. Po wprowadzeniu całej ilości kwasu mieszaninę reakcyjną ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej przez ok. 40 min. (do chwili, gdy próbka mieszaniny rozcieńczona wodą da całkowicie klarowny roztwór). Mieszaninę chłodzi się do temp. pokojowej i stopniowo dodaje roztwór 37 g NaOH w 60 cm3 wody. Jeżeli podczas dodawania zasady mieszanina zaczyna wrzeć, należy ochłodzić ją w strumieniu zimnej wody. Dalej alkaliczną mieszaninę destyluje się z parą wodną. Destylację prowadzi się dotąd, aż przestaną destylować mętne krople cieczy i zbiera się jeszcze 70 cm3 destylatu. Jeżeli podczas destylacji p-toluidyna krzepnie w chłodnicy należy na pewien czas zamknąć wodę w chłodnicy.
Pozostałość po destylacji z parą wodną zobojętnia się ostrożnie ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego do odczynu słabo alkalicznego i zlewa się do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Destylat po ochłodzeniu do temp. pokojowej ekstrahuje się dwoma porcjami eteru po 25cm3 każda (uwaga!). Połączone ekstrakty eterowe suszy się bezw. węglanem potasu. Wysuszony ekstrakt sączy się do suchej kolbki i destyluje eter z zestawu do destylacji rozpuszczalników palnych, w łaźni wodnej lub elektrycznej.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem "Zlewki eteru". Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Dalej z tej samej kolbki, ale przy użyciu chłodnicy powietrznej destyluje się p-toluidynę w temp. 197 - 201°C. Jeżeli p-toluidyna krzepnie w chłodnicy, należy chłodnicę delikatnie ogrzać palnikiem. Wykonać tabelkę destylacyjną.
Otrzymuje się 10 g substancji.
Uwaga !
Eter etylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
Odczynniki Klasa szkodliwości
p-nitrotoluen 14 g 3
cyna w granulkach lub płatkach 22 g 0
kwas solny stęż. 50 cm3 3
p-toluidyna 3
Rozdział mieszanin do wykonania podczas dwóch zajęć
1. Rozdział mieszaniny: alkohol benzylowy i kwas benzoesowy.
Zestaw do ekstrakcji; zestaw do destylacji rozpuszczalników łatwopalnych.
W ćwiczeniu wykorzystuje się mieszaninę poreakcyjną z reakcji Cannizzaro, przygotowaną uprzednio w następujący sposób: przygotowuje się roztwór 21g KOH w 21cm3 wody i chłodzi go do temp. pokojowej. Przelewa się roztwór do butelki o poj. 200cm3 i dodaje 24g aldehydu benzoesowego. Mieszaninę wstrząsa się do utworzenia gęstej emulsji, po czym szczelnie zamkniętą pozostawia do rozpoczęcia zajęć laboratoryjnych.
Do mieszaniny dodać wodę w ilości potrzebnej do całkowitego rozpuszczenia benzoesanu potasu;
Ostrożnie wprowadzić mieszaninę do rozdzielacza;
Butelkę przemyć kilkoma cm3 eteru dietylowego i połączyć z mieszaniną w rozdzielaczu;
Ekstrahować mieszaninę trzykrotnie eterem, porcjami po 30 cm3 każda;
Warstwę wodną* (zawierającą benzoesan potasu) pozostawić, a połączone ekstrakty eterowe zagęścić w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych (Vogel, 1984, s.116) do objętości 35cm3;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Zagęszczony ekstrakt schłodzić, po czym przenieść do rozdzielacza i wstrząsać dwukrotnie ze stężonym roztworem wodnym pirosiarczynu sodu (porcja po 5cm3);
Oddzieloną warstwę eterową przemyć 10cm3 10% roztworu węglanu sodu, następnie wodą i suszyć bezwodnym Na2SO4 (ok. 15 min). Po wysuszeniu przesączyć przez karbowany sączek;
Oddestylować eter w małym zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Oddzielony środek suszący umieścić w pojemniku "Odpady niepalne stałe";
Alkohol benzylowy należy destylować w tym samym zestawie, po wypuszczeniu wody z chłodnicy. Frakcję alkoholu zbiera się w temperaturze 204-207oC;
Pozostawioną uprzednio warstwę wodną* należy wlać ostrożnie do mieszaniny 60cm3 stężonego kwasu solnego i 60cm3 wody z 80g lodu, cały czas intensywnie mieszając;
Przesączyć wytrącony osad kwasu benzoesowego pod zmniejszonym ciśnieniem, następnie przemyć wodą i wysuszyć;
Do przesączu po wytrąceniu kwasu benzoesowego należy zlać wodne roztwory pirosiarczynu sodu i węglanu sodu pozostałe po przemyciu warstwy eterowej. Całość neutralizuje się i zlać do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”;
Surowy kwas benzoesowy krystalizuje się z wrzącej wody. Po osuszeniu wykrystalizowanego kwasu oznaczyć temperaturę topnienia.
Przesącz wodny po krystalizacji zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”;
Zważyć masy otrzymanych produktów (kwasu benzoesowego i alkoholu benzylowego) i obliczyć skład procentowy mieszaniny.
Uwaga!
Eter dietylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
3. Eter dietylowy wrze już w temperaturze 35oC.
Odczynniki Klasa szkodliwości Tt Tw
Wodorotlenek potasu 21 g 3 - -
Kwas solny 60 cm3 3 - -
Alkohol benzylowy 2 - 204-207
Kwas benzoesowy 1 120-122 -
2. Rozdział mieszaniny: anilina i toluen.
Zestaw do ekstrakcji; zestaw do destylacji rozpuszczalników łatwopalnych.
Zważyć otrzymaną mieszaninę.
Do otrzymanej mieszaniny wprowadzić 30 cm3 eteru dietylowego, a następnie
zakwasić ostrożnie poprzez dodanie 25 cm3 10% roztworu kwasu solnego;
Ostrożnie wprowadzić mieszaninę do rozdzielacza i wytrząsać (patrz: uwaga), następnie pozostawić w celu rozdzielenia faz;
Fazę wodną* (dolna warstwa) przenieść do kolby stożkowej o poj. 300 cm3;
Do pozostałej w rozdzielaczu fazy organicznej dodać ponownie nową porcję 25 cm3 10% roztworu kwasu solnego, ponownie wytrząsać i rozdzielić fazy;
Frakcje fazy wodnej* (zawierające chlorowodorek aniliny) należy połączyć, następnie przeprowadzić ekstrakcję 30 cm3 eteru dietylowego i po rozdzieleniu fazę eterową oddzielić;
Ekstrakty eterowe należy połączyć, przemyć 15 cm3 10% roztworu NaOH, a następnie 30 cm3 wody.
Połączone ekstrakty eterowe należy następnie przenieść do suchej kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu(VI) magnezu. Kolbę zamknąć korkiem i pozostawić na 30 minut;
Następnie środek suszący odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbie okrągłodennej i oddestylować eter w zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Po oddestylowaniu eteru należy przystąpić do destylacji toluenu: czystą frakcję toluenu zbiera się w temperaturze 108-111oC;
Połączone frakcje wodne*, otrzymane po ekstrakcji kwasem solnym wyjściowej mieszaniny, należy ostrożnie zalkalizować dodając 20% roztwór NaOH do otrzymania odczynu alkalicznego;
Następnie do zimnej alkalicznej mieszaniny dodać 30 cm3 eteru dietylowego, umieścić całość w rozdzielaczu, a naczynie w którym znajdował się roztwór wodny przemyć kilkoma cm3 eteru, połączyć z roztworem w rozdzielaczu i wytrząsać (patrz: uwaga);
Po wytrząsaniu fazę eterową oddzielić a fazę wodną (dolną warstwa) ponownie poddać ekstrakcji 30 cm3 eteru dietylowego;
Połączone ekstrakty eterowe przemyć wodą (35 cm3), a następnie przenieść do suchej kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu(VI) magnezu. Kolbę zamknąć korkiem i pozostawić na 30 minut;
Następnie środek suszący odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbie okrągłodennej i oddestylować eter w małym zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Po oddestylowaniu eteru należy usunąć wodę z chłodnicy i przystąpić do destylacji aniliny: czystą frakcję aniliny zbiera się w temperaturze 180-184oC;
Zważyć masy otrzymanych produktów (aniliny i toluenu). Obliczyć skład procentowy mieszaniny i wydajność odzysku obu produktów.
Uwaga!
Eter dietylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
3. Eter dietylowy wrze już w temperaturze 35 oC.
Odczynniki Klasa szkodliwości Tt Tw
Wodorotlenek sodu 3
Kwas solny 3
Anilina 2 - 180-184
Toluen 1 - 108-111
3. Rozdział mieszaniny: fenol i naftalen.
Zestaw do ekstrakcji; zestaw do destylacji rozpuszczalników łatwopalnych.
Zważyć otrzymaną mieszaninę.
Do otrzymanej mieszaniny wprowadzić 30 cm3 eteru dietylowego (jeśli osad nie rozpuści się w pełni, należy dodać dodatkową porcję eteru);
Otrzymaną mieszaninę należy ostrożnie zalkalizować poprzez dodanie 25 cm3 20% roztworu NaOH;
Ostrożnie wprowadzić zimną mieszaninę do rozdzielacza i wytrząsać (patrz: uwaga);
Fazę wodną* (dolna warstwa) przenieść do kolby stożkowej poj. 300 cm3;
Do pozostałej w rozdzielaczu fazy organicznej dodać ponownie nową porcję 25 cm3 20% roztworu NaOH, ponownie wytrząsać i rozdzielić fazy;
Frakcje fazy wodnej* (zawierające fenolan sodu) należy połączyć, następnie przeprowadzić ekstrakcję 30 cm3 eteru dietylowego i po rozdzieleniu fazę eterową oddzielić;
Ekstrakty eterowe należy połączyć, przemyć 15 cm3 5% roztworu HCl, a następnie 30 cm3 wody.
Połączone ekstrakty eterowe należy następnie przenieść do suchem kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu (VI) magnezu (kolbę zatkać korkiem i pozostawić na 30 minut);
Środek suszący odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbce okrągłodennej i oddestylować eter w zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
W kolbie powinien pozostać naftalen - biały osad.
Surowy produkt krystalizuje się z alkoholu etylowego (na łaźni wodnej). Po osuszeniu wykrystalizowanego naftalenu oznaczyć temperaturę topnienia;
Połączone frakcje roztworów wodnych*, otrzymanych po ekstrakcji ługiem sodowym, ostrożnie zakwasić 10% roztworem HCl do otrzymania odczynu kwaśnego;
Do zimnej mieszaniny dodać 30 cm3 eteru dietylowego;
Ostrożnie wprowadzić mieszaninę do rozdzielacza i wytrząsać (patrz: uwaga);
Fazę wodną, po oddzieleniu warstwy eterowej, ponownie ekstrahować 25 cm3 eteru dietylowego, a następnie po zobojętnieniu przenieść do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”;
Połączyć warstwy eterowe i przemyć dwukrotnie 30 cm3 wody, a następnie przenieść do suchej kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu(VI) magnezu. Kolbę zatkać korkiem i pozostawić na 30 minut;
Środek suszący odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbce okrągłodennej i oddestylować eter w małym zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych, który powinien mieć możliwość wymiany chłodnicy wodnej na powietrzną;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Po oddestylowaniu eteru, należy zmienić chłodnicę wodną na chłodnicę powietrzną i przystąpić do destylacji fenolu: czystą frakcję fenolu zbiera się w temperaturze 181-185oC;
Zważyć masy otrzymanych produktów (fenolu i naftalenu). Obliczyć skład procentowy mieszaniny i wydajność odzysku obu produktów.
Uwaga!
Eter dietylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
3. Eter dietylowy wrze już w temperaturze 35 oC.
Odczynniki Klasa szkodliwości Tt Tw
Wodorotlenek sodu 3
Kwas solny 3
Fenol 3 39-44 181-185
Naftalen 2 79-82 -
4. Rozdział mieszaniny: kwas benzoesowy i toluen.
Zestaw do ekstrakcji; zestaw do destylacji rozpuszczalników łatwopalnych.
Zważyć otrzymaną mieszaninę.
Do otrzymanej mieszaniny wprowadzić 15 cm3 eteru dietylowego (jeśli osad nie rozpuści się w pełni, należy dodać dodatkową porcję eteru);
Otrzymaną mieszaninę należy ostrożnie zalkalizować poprzez dodanie 25 cm3 20% roztworu NaOH;
Ostrożnie wprowadzić zimną mieszaninę do rozdzielacza i wytrząsać (patrz: uwaga);
Fazę wodną* (dolna warstwa) przenieść do kolby stożkowej poj. 300 cm3;
Do pozostałej w rozdzielaczu fazy organicznej dodać ponownie nową porcję 25 cm3 20% roztworu NaOH, ponownie wytrząsać i rozdzielić fazy;
Frakcje fazy wodnej* (zawierające benzoesan sodu) należy połączyć, następnie przeprowadzić ekstrakcję 30 cm3 eteru dietylowego i po rozdzieleniu fazę eterową oddzielić;
Ekstrakty eterowe należy połączyć, przemyć 15 cm3 5% roztworu HCl, a następnie 30 cm3 wody;
Następnie połączone ekstrakty eterowe należy przenieść do suchej kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu(VI) magnezu. Kolbę zatkać korkiem i pozostawić na 30 minut;
Po 30 minutach środek suszący odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbie okrągłodennej i oddestylować eter w małym zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Po oddestylowaniu eteru należy przystąpić do destylacji toluenu: czystą frakcję toluenu zbiera się w temperaturze 108-111oC;
Połączone frakcje roztworów wodnych*, otrzymanych po ekstrakcji ługiem sodowym, ostrożnie zakwasić 10% roztworem HCl do otrzymania odczynu kwaśnego;
Kwas benzoesowy wypada w postaci białego, krystalicznego osadu;
Wytrącony surowy kwas benzoesowy odsączyć na lejku Bűchnera, przemyć wodą a następnie przekrystalizować z wrzącej wody. Wykrystalizowany kwas odsączyć na lejku Bűchnera. Po wysuszeniu wykrystalizowanego kwasu oznaczyć temperaturę topnienia;
Zważyć masy otrzymanych produktów (kwasu benzoesowego i toluenu). Obliczyć skład procentowy mieszaniny i wydajność odzysku obu produktów.
Uwaga!
Eter dietylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
3. Eter dietylowy wrze już w temperaturze 35oC.
Odczynniki Klasa szkodliwości Tt Tw
Wodorotlenek sodu 3 - -
Kwas solny 3 - -
Kwas benzoesowy 1 120-122 -
Toluen 2 - 108-111
5. Rozdział mieszaniny: fenol i anilina.
Zestaw do ekstrakcji; zestaw do destylacji rozpuszczalników łatwopalnych.
Zważyć otrzymaną mieszaninę.
Do otrzymanej mieszaniny wprowadzić 15 ml eteru dietylowego (jeśli mieszanina nie jest jednorodna, należy dodać dodatkową porcję eteru, a następnie zakwasić ostrożnie poprzez dodanie 25 cm3 10% roztworu kwasu solnego;
Ostrożnie wprowadzić zimną mieszaninę do rozdzielacza i wytrząsać (patrz: uwaga);
Fazę wodną* (dolna warstwa) przenieść do kolby stożkowej o poj. 300 cm3;
Do pozostałej w rozdzielaczu fazy organicznej dodać ponownie nową porcję 25 cm3 10% roztworu kwasu solnego, ponownie wytrząsać i rozdzielić fazy;
Frakcje fazy wodnej* (zawierające chlorowodorek aniliny) należy połączyć, następnie przeprowadzić ekstrakcję 30 cm3 eteru dietylowego i po rozdzieleniu fazę eterową oddzielić;
Połączyć warstwy eterowe i przemyć dwukrotnie 30 cm3 wody, a następnie przenieść do suchej kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu(VI) magnezu. Kolbę zamknąć korkiem i pozostawić na 30 minut;
Następnie środek suszący odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbie okrągłodennej i oddestylować eter w małym zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych, który powinien mieć możliwość wymiany chłodnicy wodnej na powietrzną;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Po oddestylowaniu eteru, należy zmienić chłodnicę wodną na chłodnicę powietrzną i przystąpić do destylacji fenolu: czystą frakcję fenolu zbiera się w temperaturze 181-185oC;
Połączone frakcje wodne*, otrzymane po ekstrakcji kwasem solnym wyjściowej mieszaniny, należy ostrożnie zalkalizować dodając 20% roztwór NaOH do otrzymania odczynu alkalicznego;
Do zimnej mieszaniny dodać 30 cm3 eteru dietylowego, umieścić całość w rozdzielaczu, a naczynie w którym znajdował się roztwór wodny przemyć kilkoma cm3 eteru, połączyć z roztworem w rozdzielaczu i wytrząsać (patrz: uwaga);
Po wytrząsaniu fazę eterową oddzielić a fazę wodną (dolną warstwa) ponownie poddać ekstrakcji 30 cm3 eteru dietylowego, sprawdzając uprzednio czy roztwór jest alkaliczny;
Połączone ekstrakty eterowe przemyć wodą (35 cm3), a następnie przenieść do suchej kolby stożkowej i suszyć przy pomocy 3g bezwodnego siarczanu (VI) magnezu. Kolbę zamknąć korkiem i pozostawić na 30 minut;
Następnie środek odsączyć przez karbowany sączek na lejku szklanym, a przesącz umieścić w kolbie okrągłodennej i oddestylować eter w małym zestawie do destylowania rozpuszczalników łatwopalnych;
Destylat eterowy zlać do butelki z napisem „Zlewki eteru”;
Po oddestylowaniu eteru należy usunąć wodę z chłodnicy i przystąpić do destylacji aniliny: czystą frakcję aniliny zbiera się w temperaturze 180-184oC;
Zważyć masy otrzymanych produktów (fenolu i aniliny). Obliczyć skład procentowy mieszaniny i wydajność odzysku obu produktów.
Uwaga!
Eter dietylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
3. Eter dietylowy wrze już w temperaturze 35oC.
Odczynniki Klasa szkodliwości Tt Tw
Wodorotlenek sodu 3
Kwas solny 3
Anilina 2 - 180-184
Fenol 3 39-44 181-185
6. Rozdział mieszaniny: kwas benzoesowy i naftalen.
Zestaw do ekstrakcji; zestaw do destylacji rozpuszczalników łatwopalnych.
Zważyć otrzymaną mieszaninę.
Mieszaninę umieścić w kolbie stożkowej o poj. 300 ml;
Do otrzymanej mieszaniny ostrożnie wprowadzić taka ilość 20% roztworu NaOH, aby otrzymać alkaliczny odczyn fazy wodnej;
Pozostał w mieszaninie osad odsączyć na lejku Buchnera, przemyć dwukrotnie wodą i pozostawić do wysuszenia;
Fazę wodną uzyskana po odsączeniu osadu zakwaszać ostrożnie wodnym roztworem HCl (1:1), ciągle mieszając i sprawdzając odczyn pH papierkiem wskaźnikowym;
Poczekać na wytrącenie osadu
Wytrącony osad odsączyć na lejku Bűchnera, przemyć wodą i wysuszyć;
Sprawdzić czystość otrzymanych składników mieszaniny po rozdzieleniu: temperatura topnienia dla naftalenu 79-82oC, a dla kwasu benzoesowego 121-123oC;
Obliczyć skład procentowy mieszaniny i wydajność odzysku obu składników mieszaniny.
Odczynniki Klasa szkodliwości Tt Tw
Wodorotlenek sodu 3
Kwas solny 3
Kwas benzoesowy 1 120-122 -
Naftalen 2 79-82 -