CCF20081017008

,V-(4-M ETYLO FENYLO)-ETANO AM 11)

(Y-ACETYLO-^-TOLUIDYNA) Andrzej Rajca

wg H. Kaufmann, Ber., 1910, 42, 3481

Odczynniki: Bezwodnik kwasu etanowego (octowego), 4-metylofenyloamina (p-toluidyna) Skala: makro.

Techniki: ogrzewanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.

Zagrożenia: benzen - odczynnik rakotwórczy, podejrzewany o powodowanie białaczek u ludzi; bezwodnik octowy - żrący, palny.

Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem, unikać wdychania par oraz kontaktu ze skórą benzenu i bezwodnika octowego.

Przydatność: pół produkt w syntezie tiamin, nitroamin i kwasów aminosulfonowych. Przepis wykonania: W kolbie kulistej o pojemności 100 cm 3 zaopatrzonej w chłodnice

o

zwrotną umieszcza się 0,080 mola ^-toluidyny w 20 cm bezwodnego benzenu. Do roztworu wkrapla się poprzez chłodnicę 0,088 mola bezwodnika octowego. W czasie wkraplania obserwuje się efekt egzotermiczny reakcji. Mieszaninę reakcyjną doprowadza się do wrzenia na okres 5 minut i pozostawia do krystalizacji. Po ochłodzeniu na lejku sitowym przemywa się trzykrotnie kilkoma cm^J benzenu i suszy na powietrzu (pod wyciągiem!) lub w eksykatorze próżniowym. Otrzymuje się 11,4 g produktu (0,077 mola, 95%)

0    t.t. 149-151°C.

Odpady: Przesącz po krystalizacji zawierający benzen, niewielkie ilości kwasu octowego

1    nadmiar bezwodnika octowego umieścić w pojemniku na ciekłe odpady organiczne bez fluorowców.