CCF20081017010

KWAS 2-ACETOKSYBENZENOKARBOKSYLOWY

(ASPIRYNA)

Andrzej Rajca *

wg H. Kaufmann, Ber., 1910, 42, 3481

Odczynniki: bezwodnik kwasu etanowego (octowego), kwas 2-hydroksybenzenokarboksylowy (salicylowy), kwas siarkowy (VI) stężony, etanol.

Skala: makro.

Techniki: ogrzewanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.

Zagrożenia: kwas siarkowy(VI), bezwodnik octowy - odczynniki żrące.

Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem, unikać wdychania par bezwodnika octowego.

Przydatność: lek przeciwgorączkowy, przeciwbólowy, przeciwzapalny i przeciwreumatyczny.

Przepis wykonania: W kolbie stożkowej umieszcza się 72,4 mmola kwasu salicylowego,

o    _t

147 mmoli bezwodnika octowego i 0,3 cm kwasu siarkowego(VI). Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60 °C i utrzymuje tę temperaturę przez 20 minut, kontrolując ją termometrem umieszczonym w mieszaninie reakcyjnej równocześnie ostrożnie mieszając zawartość kolby. Następnie mieszaninę reakcyjna pozostawia się do ochłodzenia. Gdy temperatura mieszaniny osiągnie temperaturę otoczenia, do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 200 cm^J wody, równocześnie mieszając. Wytracony surowy osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i krystalizuje z wodnego roztworu alkoholu etylowego (jedna objętość alkoholu na 4 objętości wody). Otrzymano 12 g (67 mmoli, 92%) białych kryształów o t.t. 128-135°C.

Odpady: Przesącz po reakcji oraz krystalizacji po doprowadzeniu pH do zakresu 6-8 można wylać do kanalizacji.