CCF20081017009

BENZIMIDAZOL

Paweł Wagner

wg H. Wundt, Ber., 1878,11, 826

+    2 H₂0

Odczynniki: 1,2-diaminobenzen, kwas mrówkowy, wodorotlenek sodu.

Skala: makro.

Techniki: ogrzewanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.

Zagrożenia: kwas mrówkowy - żrący, wodorotlenek sodu - silnie żrący, 1,2-diaminobenzen - toksyczny.

Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem, unikać wdychania par oraz kontaktu ze skórą.

Przydatność: pół produkt w syntezie organicznej.

Przepis wykonania: W kolbie kulistej umieszcza się 1 ,i-aminobenzen (o-fenylenodiaminę) (0,125 mola) i 85% kwas mrówkowy (0,180 mola), Kolbę zaopatruje się w chłodnice zwrotną i mieszaninę ogrzewa się przez 2 h na wrzącej łaźni wodnej. Następnie mieszaninę ochładza się do temperatury pokojowej i zobojętnia stopniowo przy ciągłym mieszaniu 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu. Zobojętniona mieszaninę odsącza się i przemywa dwukrotnie 50 cm³ lodowato zimnej wody (z kostkami lodu). Surowy produkt krystalizuje się z wody. Otrzymuje się 8,0 g (0,070 mola, 56%) benzimidazolu o t.t. 171-172°C Odpady: Przesącz i ług pokrystalizacyjny można wylać do kanalizacji.

UWAGA: W obliczeniach uwzględnić, że kwas mrówkowy jest w postaci 85% roztworu i obliczyć jaką ilość tego roztworu trzeba użyć do reakcji (z gęstości).