CCF20081017005

7V-FENYLOET AN OAMID

(ACETANILID)

Jacek Majewski

wg P. Manicke i P. Grigel, Arch. Pharm., 1926, 264, 322

Odczynniki: anilina, bezwodnik octowy, kwas octowy.

Skala: makro.

Techniki: sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.

Zagrożenia: anilina - toksyczna, bezwodnik octowy - palny, toksyczny, żrący, kwas octowy - palny, toksyczny, żrący.

Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych, pod wyciągiem. Przydatność: półprodukt w syntezie organicznej.

o

Przepis wykonania: W kolbie kulistej o pojemności 100 cm umieszcza się anilinę (0,100 mola), kwas octowy (10 cm³). Zakłada się chłodnicę zwrotną i przez wylot chłodnicy dodaje się w trzech porcjach bezwodnik octowy (0,100 mola). Zawartość kolby ogrzewa się w ciągu pół godziny do łagodnego wrzenia, lekko chłodzi i ciepłą mieszaninę reakcyjną

o

wylewa cienkim strumieniem do zlewki zawierającej 200 cm wody z lodem. Otrzymany osad odsącza się, przemywa zimną wodą (z kilkoma kostkami lodu), suszy na powietrzu, otrzymując 9,33 g (0,069 mola, 69%) bezbarwnego produktu o t.t. 113-114°C. W przypadku otrzymania zabarwionego produktu można przeprowadzić ponowna krystalizację z wody, dodając około 0,5 g węgla aktywnego, unikając jednakże dłuższego ogrzewania produktu w gorącej wodzie.

Odpady: Pozostałość kwasu octowego w szkle laboratoryjnym rozcieńczyć zimna wodą, a następnie tym roztworem przemyć szkło po bezwodniku octowym, zwracając uwagę by całość nie uległa ogrzaniu. Powstały roztwór zneutralizować 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą i wylewa do kanalizacji.