dest1

- 70 -

' - -    • Kkstra.cc.1n ciągła a mieszaniny substancji stałych

\lbj    ej rozpowszechnionymi metodami ekstrakcji cieniej z mieszani-

stałych jest perkolacje oraz ekstrakcja "na gorąco" za po-(YoU^    t działających akstraktorów. 7,a3ada działania perkolato-

w.cldc znb. .inct na rysunku II.4, no Którym przedstawiono jedno ze szcze--:h rozwiązań - perkolator Kapsenbergo.

Przykładem ekatraKtora działającego w sposób ciągły i automatyczny jest ekstrak-tor Soxhleta (rysunek II.5). Substancje ek-ntrahewana umieszcza się w środkowej części aparatu w bibułowej gilzie, zabezpieczając otwartą stronę gilzy kłębkiem waty. Rozou-szczalnik wrze w kolbie destylacyjnej, przechodzi bocznym połączeniem do chłodnicy zwrotnej, skrapla się, wpływa do gilzy, gdzie ekstrahuje "na gorąco" zawartość gilzy, a następnie spływa bezpośrednio lub poprzez urządzenie syfonowe do kolby. Podobnie jak w przypadku perforatorów, wadą aparatu Scxhleta jest długotrwałe pozostawanie wyekstrahowanej substancji w kolbie destylacyjnej, w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika.

IT. 3 • Destylacja 1 rektyfikacja

Kys. IT.S Aparat fiox-h let.a

Destylacja jest metodą rozdzielania substancji wykorzystującą występowanie różnicy między składem cieczy, będącej mieszanina dwu lub większej ilości składników, a składem pary wytworzonej z tej cieczy. Metoda ta służy do oczyszczania substancji lotnej od raniej lotnych zanieczyszczeń lub do rozdzielania oubstancji różniących się lot-.'odstawowe rodzaje destylacji to: destylacja prosto, destylacja tu. rektyfikacja, destylacja próżniowa oraz destylacja z parą wod-

Dc: tylnejn i.msta polega na stopniowym przeprowadzaniu destylowanej w siar. .-.ary 1 skraplaniu wytworzonych par. Służy ona dc oddziele-» destylowanej substancji od mniej lotnych zanieczyszczeń w przypadku rubsenn.:, a i.ąniec/.yszczająca posiada temperaturę wrzenia wyższą o co i- ej i5i! od temperatury wrzenia substancji oczyszczanej. W przypadku ■ różnicy tonneratur konieczne jest zastosowanie destylacji' frak-

c.yjnej, która różni się od destylacji prostej dzieleniem destylatu na porcja (frakcje) o możliwie wąskim zakresie temperatur wrzenia. Poszczególne frakcje można poddać -ponownie destylacji frakcyjnej, przy czym po raźnej Kolejnej destylacji uzyskuje się frakcje o wyższej czystości, Wielokrotną destylacje można zastąpić jednym procesem rektyfikacji. Rektyfikację prowadzi się przy użyciu kolumny rektyfikacyjnej, w której zachodzi wielokrotnie proces odparowywania cieczy i skraplania par, co prowadzi do spotęgowania różnicy w składzie cieczy i pary z niej uzyskanej.

Temperatura wrzenia cieczy zależy od ciśnienia, pod którym prowadzi Si--destylację. Ciecze, które w wyniku ogrzewania podczas destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym rozkładają się, udaje się często przedestylować pod ciśnieniem zmniejszonym (destylacja próżniowa) w niższej temperaturze.

Trudno lotne substancje możno przedestylować w stosunkowo niskiej temperaturze prowadząc destylację w obecności•innej, bardziej lotnej cieczy, nie mieszającej się z substancją destylowaną- Dodatkową cieczą jest najczęściej woda (destylacja z parą wodną), lecz mogą być użyto do tego celu i inne ciecze, np- rtęć. Destylacja z porą wodną lub parą innej cieczy szczególnie pomocna w przypadku konieczności oczyszczeniu substancji od znacznej ilości smolistych zanieczyszczeń, utrudniających zwykłą destylacjo.

IX.ŹJ. 1 • Podstawy teoretyczne procesów destylacji i rektyfikacji

II. 1.1 .1 . Zależność prężności par od. temperatur:/, temperatura wrzenia

Zależność prężności par cieczy od temperatury opisuje równanie Olau-uiuua-Clapeyrona, którego scaikowana forma ma postać;

P₂

gdzie:

p., Pj, - prężności par w temperaturach V., i L    - ciepło parowania,

R    - stała gazowa.

Przykładowe zależności prężności par cieczy od temperatury pracuu- a«v'.-z ;.•••> są na 17,'simkach II.b i XI.7.

W wyniku podgrzewania cieczy prężność par nad cieczą wzrasta, zrównując się- w pewnym momencie z ciśnieniem zewnętrznym. Dalszo ogrzewanie woduje intensywne wydzielanie się par z całej masy cieczy, przy czym sino doprowadzania ciepła temperatura cieczy nie wzrasta, ponieważ doprowadzane ciepło zużywane jest na przeprowadzenie cieczy w parę. Intensywnemu wydzielaniu się par towarzyszy burzenie się cieczy. Opisane zjawisko nr—