Obraz (50

TKP 546.217:613.632.4:543.272.35.062

POLSKI KOMITET

normalizacji, miar

I JAKOŚCI

POLSKA NORMA

Ochrona czystości powietrza

Badania zawartości związków azotu

Oznaczanie amoniaku w powietrzu atmosferycznym (imisja) metodą spektrofotometryczną indofenolową

PN-91

Z-04009/02

Zamiast

PN-84/Z-04009/02

Grupa katalogowa 1479

Protection de la puretć de ratmosphere Essais de nitrogśne Dosage d’ammonniaque dans l’atmosphere (imission) par la mćthode photometrique indophenole

Air purity protection Tests for nitrogen compounds Determination of ammonia in the atmo-sphere (immision) by photometric, indophenol method

OxpaHa HHCTOTbi B03jryxa HccnertOBaHHa ccmep/KaHHH coe/tHHeHHH a30Ta Onpe^ejieHHe aMMHana b aTM0C(J)epe (HMMHCCHfl) (JlOTOMeTpHHeCKHM, HHflO^eHOJIbHblM MeTOflOM

1.    Zakres stosowania metody. Metodę stosuje się

do oznaczania w powietrzu atmosferycznym zawartości amoniaku w zakresie stężeń 0,01    1,0 mg/m³,

■i    w próbkach pobieranych przez 30 min (jednorazo-

i    wych) i w próbkach pobieranych przez 24 h (średnio-

dobowych).

2.    Zasada metody. Oznaczanie polega na reakcji

i    amoniaku z podchlorynem sodowym i fenolem w obecności nitroprusydku sodowego w środowisku

u    zasadowym do indofenolu. Intensywność niebieskiego

ii    zabarwienia roztworu indofenolu zależy od stężenia amoniaku.

n    3. Aparatura i przyrządy

g    a) Aspirator z przepływomierzem.

b)    Cieplarka laboratoryjna lub termostat wodny.

c)    Płuczki pochłaniające typu Poleżajewa zmodyfikowane ZD (duże) wg PN-69/C-13046 lub płuczki bełkotowe ze szkłem spiekanym typ SOD wg PN-69/C-13048 lub inne, równoważne.

d)    Probówki z doszlifowanymi korkami, pojemności 10 ml.

e)    Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny z filtrem umożliwiającym wykonanie pomiaru przy długości fali 630 nm wyposażonym w kuwety o grubości warstwy absorbującej 10 nm.

4. Odczynniki i roztwory. Podczas analizy należy stosować wodę podwójnie destylowaną, nie zawierającą amoniaku, przygotowaną wg poz. h), zwaną w dalszej treści normy wodą.

a) Odczynnik fenolowy: w kolbie pomiarowej pojemności 100 ml rozpuścić w niewielkiej ilości wody 5,0 g świeżo przedestylowanego fenolu 0,025 g nitroprusydku sodowego 0,1 g kwasu salicylowego i uzupełnić wodą do kreski. Odczynnik przechowywany w ciemnej butelce w temperaturze 4°C jest trwały do 6 miesięcy.

b)    Podchloryn sodowy: 10 g wodorotlenku sodowego rozpuścić w 100 ml wody i nasycać roztwór chlorem otrzymanym wg PN-85/C-84036 lub otrzymanym laboratoryjnie.

Oznaczanie zawartości czynnego chloru w podchlorynie przeprowadzać następująco: 5,0 ml roztworu podchlorynu przenieść do kolby z doszlifowanym korkiem, a następnie dodać 10 ml roztworu jodku potasowego 10%(m/m) i 20 ml roztworu kwasu siarkowego 10%(m//n).

Kolbę zamknąć korkiem i pozostawić na 10 min w ciemności.

Wydzielony jod miareczkować 0,1 mol/1 roztworem tiosiarczanu sodowego do słabo żółtego zabarwienia. Dodać kilka kropli roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do odbarwienia się roztworu. 1 ml 0,1 mol/1 roztworu tiosiarczanu sodowego odpowiada 0,00354 g chlorku czynnego.

Odczynnik powinien zawierać 0,6    0,8 g chlorku czyn

nego w 100 ml. Przy mniejszej zawartości chloru czynnego należy przedłużyć czas nasycenia roztworu wodorotlenku sodowego chlorem. Przy większej zawartości chloru czynnego należy rozcieńczyć roztwór 10%(m/m) roztworem wodorotlenku sodowego. Odczynniki można przechowywać przez 6 miesięcy.

c)    Roztwór pochłaniający: do niewielkiej ilości wody dodać 0,5 ml kwasu siarkowego (d = 1,84 g/ml), a następnie rozcieńczyć wodą do objętości 1 1.

Roztwór przechowywać w butli z tubusem zamkniętej korkiem z rurką szklaną wypełnioną kryształkami kwasu szczawiowego.

d)    Skrobia, roztwór: 0,25 g skrobi zmieszać z 10 ml wody do uzyskania jednorodnej zawiesiny. Do 40 ml wody podgrzanej do 60 4- 70°C dodawać, przy stałym

Zgłoszona przez Ministerstwo Ochrony Środowiska, Zasobów Naturalnych i Leśnictwa Ustanowiona przez Polski Komitet Normalizacji, Miar i Jakości dnia 17 października 1991 r. jako norma obowiązująca od dnia 1 lipca 1992 r.

(Dz. Norm. i Miar nr 1/1992, poz. 1)

Przedruk dozwolony tylko za zgodą Polskiego Komitetu Normalizacji, Miar i Jakości