P231110 240007

Mirosława Adamczewska, Jerzy Sicpak, Mateusz Rogala

Celem naszych badań było przygotowanie chromatografu jonowego Dioncx DX-120 do rutynowych oznaczeń zawartości podstawowych anionów w próbkach wód, określenie czułości i dokładności pomiarów oraz porównanie metod proponowanych w polskich normach z techniką chromatografii jonowej. Oznaczenia wykonywano w układzie jednokolumnowym bez kolumny zagęszczającej oraz z kolumną zagęszczającą.

W przypadku pracy bez kolumny zagęszczającej stosowano detekcję konduktometryczną, 5

zakres czułości 5, 10, 20, 30, i 50 pS, kolumnę analityczną lonPac ASM - 4 mm, kolumnę ochronną lonPac AG 14 - 4 mm, system tłumiący ASRS II - układ z recylkulacją, pętlę dozującą 25 pi, eluenl 1,8 mM Na2C03/l,7 mM MaHCOj podawany z prędkością 1,2 ml/min. Pracując z kolumną zagęszczającą LonPac TAC-2 stosowano pętlę dozująca 125pl, czas ładowania kolumny 6 min pozostałe warunki analizy były takie same jak podano wyżej. Czasy retencji poszczególnych jonów wyznaczane były poprzez kilkakrotną analizę roztworów wzorcowych. Wyniki przedstawione są w tabeli 1 - dla układu bez kolumny zagęszczającej oraz w tabeli 2 - dla układu z kolumną zagęszczającą.

Tabela I. Czasy retencji poszczególnych jonów w układzie bez kolumny zalężającej.

Amon	Pomiary czasu retencji badanego amonu [s]					Średni czas retencji [s]
1	1	2	3	4	5
F	189,7	187,5	189,0	1882	187.8	188.4
1 ^Cr	296,5	291,0	293,8	292,3	291.2	293.0
NO,'	368,2	359,5	363,0	3612	360,0	362,4
Br'	4912	475,7	481.0	478,3	476.5	480.5
NO,'	590,8	570,5	577,5	573,7	571.5	576,8
PO/	892,0	887.5	892,8	889,0	886.5	889,6
SO/ | 1228.0		1220.5	1227.8	1221,0	1221,0	1223.7

Tabela 2. Czasy retencji poszczególnych jonów w układzie z kolumną zalęgającą

Jon	Pomiary czasu retencji badanego anionu [s]					Średni czas retencji fs]
	1	2	3	4	5
1 ~	187.0	187,8	186,0	188,2	187,5	187,3
| Cl	280,7	280.5	279,5	2812	280,3	280,4
O Z	341.7	343,8	340,7	344,2	343,6	342,8
Br'	445.5	448,3	444.7	448,7	447,7	447,0
NO,'	532,0	534,5	531,5	535,0	534.1	533,4
PO/	763,5	766.2	762,5	766,7	766.8	765,1
SO/	1038,2	1042,2	1037,6	1043,1	1041.8	1040,6

O/.nuuamc anionów w próbkach wód ruluralnych

87

Kalibracja polegała na pomiarze powierzchni pików poszczególnych jonów przy różnych stężeniach roztworu wzorcowego. Roztwory te otrzymano przez rozcieńczenie podstawowych roztworów wzorcowych wodą dejonizowaną (metodą odwróconej osmozy) Pomiary zostały wykonane w 5 różnych zakresach pomiarowych (wzmocnieniach detektora), umieszczonych wewnątrz chromatografu jonowego DX-120 Każdy pomiar był powtarzany 3 razy. Średnie pola powierzchni pików w mm² przedstawione są w postaci tabelarycznej. Zależność powierzchni pików od stężenia powinna być prostoliniowa, dlatego też za pomocą regresji liniowej w każdym przypadku wyznaczona została prosta w określonych przedziałach oraz kwadrat współczynnika korelacji R².

Krzywe wzorcowe anionu F

Tabela 3. Średnie pola powierzchni pików dla anionu F przy wzmocnieniach 50,30,20.1015 pS

Wzmocnienie 50 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 20 ppm
Stężenie [ppm]	5		10		15		20
Średnie pole powierzchni piku	13771		29554		45933		58260
Wzmocnienie 30 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 10 ppm
Stężenie [ppm]	2^		5		7,5		10
Średnie pole powierzchni piku	11702		22586		35287		47379
Wzmocnienie 20 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 8 ppm
Stężenie [ppm]	2		4		6		8
Średnie pole powierzchni piku	14212		29352		45269		60479
Wzmocnienie 10 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 4 ppm
Stężenie [ppm]	1 1		2		3		4
Średnie pole powierzchni piku	14001		26109		39123		54126
Wzmocnienie 5 pS, zakres prostoliniowości od 0 do 1,6 ppm
Stężenie [ppm]	0,4		0,8		1.2		1,6
Średnie pole powierzchni piku	10144		22004		32229		43825
Wzmocnienie 5 pS, kolumna zatęzająca, zakres prostoliniowości od 0,02 do 0,1 ppm
Stężenie [ppm]	0,02	0,04		0,06		0,08		0.1
Średnie pole powierzchni piku	859	2140		3492		5042		6185