skanowanie0003 (23)

PN-87/C-04301 1 8.03.2013 3

jperaturze 1350°C, postępując zgodnie z 2.1.5 około 0,5 g paliwa zawierającego 1 -i- 2% siarki, umieszczonego w łódeczce do spalań. Ilość powstałych tlenków Siarki oznaczyć przez zaabsorbowanie ich w płuczce (2.1.3e) zawierającej 90 ml roztworu nadtlenku wodoru (2A.2c) i odmiareczkowanie utworzonego kwasu siarkowego roztworem wodorotlenku sodowego (2.1.2g).

Przy prawidłowym umieszczeniu zwoju siatki lub waty srebrnej, do zobojętnienia 90 ml roztworu nadtlenku wodoru użytego do absorpcji potrzeba nie więcej niż 0,2 ml roztworu wodorotlenku sodowego.

W przypadku użycia do zobojętnienia większej ilości roztworu wodorotlenku sodowego należy przesuwać w rurze zwój siatki lub waty srebrnej po 5 mm tak, aby uzyskać odpowiedni wynik, miareczkowania. Właściwe położenie zwoju siatki lub waty srebrnej zaznaczyć na rurze.

Zwój siatki lub waty srebrnej może zaabsorbować co najwyżej 0,035 g siarki całkowitej, zawartej w badanych próbkach. W przypadku przekroczenia tej wartości należy zwój wymienić lub oczyścić przez wygotowanie w wodzie przez 5 min, a następnie w stężonym roztworze amoniaku przez 2 min i ponownie w wodzie przez 5 min. Po oczyszczeniu zwój należy wysuszyć. Oczyszczanie zwoju siatki lub waty srebrnej można przeprowadzać tylko wtedy, gdy nie wykazują one oznak nadtopienia.

2.1.4.2. Sprawdzanie szczelności zestawu aparatury. Zestaw aparatury do oznaczania zawartości węgla i wodoru przygotować zgodnie z rys. 6.

Do użytku wyłącznie w celach magnezowyńykffein⁰Na podstawie zmiany masy absorbera obliczyć zawartość wody w tlenku glinowym.

Z próbki analitycznej paliwa, przygotowanej wg' PN-81/C-06302, odważyć około 0,5 g z dokładnością , do 0,0002 g w łódeczce (2.1.3d), wyprażonej uprzednio do stałej masy.

Z uwagi na to, że zwój siatki lub waty srebrnej może absorbować ilość siarki równoważną 7% masy 0,5 g od ważki, to wówczas gdy zawartość siarki w paliwie przewyższa 2%, należy zmniejszyć masę odważki do około 0,25 g. ^!

Od ważkę paliwa pokryć starannie warstwą tlenku glinowego o masie około 0,5 g, zważonego z dokładnością do 0,0002 g. W przypadku badania koksu lub pół-! koksu o dużej zawartości popiołu zaleca się pokrycie; tlenkiem glinowym również dna łódeczki przed odważę^; niem próbki paliwa.

Po sprawdzeniu, że zwój siatki lub waty srebrnej-znajduje się we’ właściwym położeniu, włączyć ogrzewanie pieca. Około 30 min prżed osiągnięciem tempera-' tury 1350°C otworzyć dopływ tlenu tak, aby jego na-! tężenie przepływu wynosiło 300 cm³/min.

Zestaw absorpcyjny (2.1.3f) dołączyć do rury do spalań w kolejności zgodnej z rys. 3 i przepuszczać tlen około 10 min. Następnie odłączyć absorbery tak, aby nie dostało się do nich powietrze atmosferyczne (np. przez założenie na rurki absorberów rurek gumowych

Rys. 6. Zestaw aparatury do óznaczknia¹ zawartości węgla i wodoru:'

1 — przepływomierz laboratoryjny, 2 g** wieża do oczyszczania i osuszania tlenu, 3 — piec z rurą kwarcową, 4 — zestaw absorpcyjny,

5,— płuczka do kontroli przepływu tlenu

Szczelność zestawu sprawdzić w następujący sposób: przez zestaw przepuszczać tlen o natężeniu przepływu 300 cm³/min. Zamknąć płuczkę 5 rurką gumową z za-tyczką szklaną. Wyrównanie się poziomu cieczy w obydwu rurkach przepływomierza w ciągu 1 -r* 2 min dowodzi szczelności zestawu aparatury.

W przypadku nie wyrównania się poziomu cieczy w rurkach przepływomierza sprawdzać w ten sam sposób szczelność poszczególnych części, odłączając je kolejno od strony płuczki kontrolnej. Po usunięciu stwierdzonych nieszczelności, połączyć wszystkie części zestawu i ponownie sprawdzić jego szczelność.

2.1.5. Wykonanie oznaczania. Posługując sią zestawem aparatury wg rys. 6 wyprażyć 1 g tlenku glinowego w piecu w temperaturze 1350°C, używając do pochłaniania wody absorbera A, wypełnionego nadchloranem z zatyczkami szklanymi). Absorbery ochłodzić w temperaturze pokojowej i zważyć zdokładnością do0,0002 g.

Tak przygotowany zestaw absorpcyjny dołączyć do rury do spalań. Łódeczkę z od ważką paliwa umieścić w rurze do spalań w ten sposób, aby środek łódeczki znajdował się w odległości 225 mm od środka strefy najsilniejszego żarzenia. Prowadząc przepuszczanie tlenu z natężeniem przepływu 300 cm³/min, przesuwać łódeczkę prętem z prędkością około 37 mm/min do najgorętszej części pieca. Spalanie w strefie najsilniejszego żarzenia przeprowadzać w ciągu 4 min, po czyni przepuszczać tlen przez aparaturę jeszcze około 10 miii; ; Następnie odłączyć absorbery tak, aby nie dostało, się^ do nich powietrze atmosferyczne, ochłodzić w temperaturze pokojowej w ciągu 1 h i zważyć z dokładnością do 0,0002 g.