6
PN-87/C-04301
C O E
Rys. 9. Schemat zestawu aparatury
1 — rotametr, 2 — wieża do oczyszczania i osuszania tlenu, 3 — rura do spalań, 4 — korki z siatki miedzianej, 5 — łódeczka z odważką, 6 — piec 1,7 — piec 2,8 — piec 3, 9 — tlenek miedziowy, 10 — siatka z czystego srebra, 11 — chromian ołowiawy, 12— zestaw absorberów,
13 — płuczka do kontroli przepływu tlenu
ij Łódeczkę do spalań i zwój utlenionego tlenku miedziowego (2.2.2d) umieścić w rurze do spalań i połą-! czyć ją za pomocą korka gumowego z urządzeniem do oczyszczania tlenu (2.1.3a). Przez zestaw aparatury przepuszczać tlen z natężeniem przepływu 15 -^50 cm3/min. Włączyć ogrzewanie pieca pierwszego i ogrzewać tlenek miedziowy. Kiedy temperatura osiągnie 800°C nasuwać stopniowo piec na łódeczkę z odważką paliwa, zachowując w procesie spalania równomierny przepływ tlenu. Temperaturę pieca należy podnosić dopóki część rury, w której znajduje się próbka nie osiągnie temperatury 925° C.
Po całkowitym spaleniu próbki wyłączyć ogrzewanie pierwszego pieca, ochłodzić wyjściowy koniec rury do spalań i odłączyć zestaw absorpcyjny. Absorbery A i D (oraz E, jeżeli go zastosowano) ochłodzić i zważyć. • Do całkowitego spalenia próbki większości rodzajów koksu wystarczy 1 h.
Po spaleniu należy sprawdzić, czy popiół pozostały w łódeczce nie zawiera niespalónych ziarn paliwa. W przypadku stwierdzenia niecałkowitego spalenia od-ważki, oznaczanie należy powtórzyć.
2.2.6. Obliczanie wyników. Zawartość węgla w próbce analitycznej koksu lub półkoksu z węgla kamiennego (Ca) obliczyć w procentach wg wzoru
ffl7 ~ WJ6
Ca m--0,2729-100 (3)
m
w którym:
nu — masa absorbera D (i E, jeżeli był zastosowany) przed wykonaniem oznaczania, g,
mi — masa absorbera D (i E, jeżeli był zastosowany) po wykonaniu oznaczania, g, m — jak we wzorze (1),
0,2729 — jak we wzorze (1).
Zawartość wodoru w próbce analitycznej paliwa (Ha) obliczyć w procentach wg wzoru
nt9 - mt
Ha ---0,1119-(100-Wa) (4)
m
w którym:
7W8 — masa abrsorbera A przed wykonaniem oznaczania, g,
W9 — masa absorbera A po wykonaniu oznaczania, g,
m — jak we wzorze (2),
Wa — jak we wzorze (2),
0,1119 — jak we wzorze (2).
2.2.7. Dopuszczalna różnica między wynikami ozna-czań — wg tabl. 2.
Tablica 2
Oznaczany parametr |
Dopuszczalne różnice % | |
w jednym laboratorium |
w różnych laboratoriach | |
Węgiel (Ca) |
0,3 |
0,5 |
Wodór’(Ha) |
0,15 | |
do 1% |
0,30 | |
powyżej l-r2%. |
0,20 |
2.2.8. Wynik końcowy oznaczania — wg 2.1.8.
KONIEC
Informacje dodatkowe
CU