skanuj0004 3

chłodnicy 4 i miernika 5 objętościowego natężenia przepływu tej cieczy,

Odcinek. ?„ wypetnienieniem 6 został zbudowany z rury miedzianej o średnicy wewnętrznej 90 mm. Wypełnienie stanowią ceramiczne pierścienie Raschiga o wymiarach 10x10x1,5 mm. Wysokość warstwy wypełnienia w kolumnie jest równa 1 m,

Pomiędzy odcinkiem wypełnionym 6 kolumny i kondensatorem pary W znajduje się górny odcinek pośredni 7, wyposażony w urządzenie zbierające ciecz spływającą z kondensatora i odprowadzające ją do zaworu 8 regulacji liczby powrotu, Górny odcinek pośredni zawiera także urządzenie zraszające górną powierzchnie wypełnienia cieczą zawracaną z kondensatora do odcinka wypełnionego, Ciecz odpływająca poprzez częściowo otwarty zawór 8 do miernika 9 objętościowego natężenia przepływu jest destylatem.

Kondensatorem pary 10 jest wymiennik rurkowy. W celu zabezpieczenia prawidłowej pracy kolumny rektyfikacyjnej, na kondensatorze zamontowano termometr kontaktowy ii automatycznego wyłącznika ogrzewania kolumny w przypadku niepełnej kondensacji pary. Ponadto króciec łączący wnętrze kolumny z atmosferą zaopatrzono w pochłaniacz J2 pary wodnej z powietrza,

Kolumna rektyfikacyjna jest podłączona do sieci elektrycznej poprzez, tablicę rozdzielczą /i, na której umieszczono przełączniki umożliwiające włączanie i wyłączanie elementów zasilanych prądem elektrycznym, tj. grzałek w kotle /„ lampy 14 (włącznik w,) i termostatu 16 (włącznik wj.

Do pobierania próbek kondensatu pary wpływającej od dołu do odcinka wypełnionego kolumny, próbek cieczy spływającej z warstwy wypełnienia oraz próbek destylatu służą sondy w kształcie igieł lekarskich. Sondy te są wlutowane do odpowiednich rur przepływowych aparatury w punktach oznaczonych na rys. 16,3 symbolami y_h jc_]3 x_D. Ciecze pobiera się za pomocą strzykawki, Skład próbek cieczy określa się mierząc współczynnik załamania światłą w tych cieczach za pomocą refraktometru 15, oświetlanego lampą )4. Pryzmaty refraktometru są utrzymane w stałej temperaturze za pomocą termostatu 16.

4. Metodyka pomiarów

Badania doświadczalne efektów wymiany masy w kolumnie rektyfikacyjnej wypełnionej wykonuje się dla układu dwuskładnikowego etanol-butanol. Składnikiem bardziej lotnym jest etanol. Pomiary prowadzi się przy różnych wartościach natężenia przepływu pary i cieczy w aparacie, Natężenia przepływu pary ustala się regulując intensywność ogrzewania kotła za pomocą grzałek zasilanych prądem elektrycznym. Moc prądu elektrycznego doprowadzanego do grzałek może być zmieniana w granicach 1 * 3 kW.

blatężenie przepływu cieczy w kolumnie rektyfikacyjnej wynika z intensywności ogrzewania kotła oraz wartości liczby powrotu. Wskazane jest aby liczba powrotu zmieniała się w granicach od 1 do co. W czasie zajęć należy wykonać 2-5-3 pomiary w różnych warunkach pracy kolumny rektyfikacyjnej, Warunki prowadzenia badań, tj. rzeczywistą moc ogrzewania kotła za pomocą grzałek elektrycznych oraz wartość Jiczby powrotu, określa prowadzący zajęcia, Przystępując do wykonania badań doświadczalnych należy:

1,    Włączyć obieg wody chłodzącej w kondensatorze i chłodnicach aparatury otwierając częściowo odpowiednie zaw^rory na mrze wodociągowej przy stanowisku doświadczalnym, Z końcówek węży odprowadzających wodę do ścieku powinny wypływać niezbyt silne strumienie wody.

2,    Włączyć aparaturę doświadczalną do sieci elektrycznej za pomocą odpowiednich przełączników i przycisków na tablicy rozdzielczej zamocowanej na słupie w laboratorium (obok stanowiska), Na tablicy elektrycznej 13 kolumny rektyfikacyjnej powinny zapalić się lampki kontrolne,

3,    Zakręcić zawór 8 regulacji licaby powrotu oraz odkręcić zawory pod szklanymi miernikami 5 i 9, odpowiednio objętościowego natężenia przepływu cieczy spływającej z wypełnienia (miernik dolny) i destylatu (miernik górny).

4,    Włączyć na pełną moc ogrzewanie w kotle kolumny, a po rozpoczęciu wrzenia cieczy, tj. po stwierdzeniu przepływu cieczy spływającej z wypełnienia przez miernik 5, zmniejszyć ogrzewanie do wartości z zakresu 1 -s- 3 kW, wskazanej przez prowadzącego zajęcia,

5,    Ustawić położenie zaworu 8 tak aby liczba powrotu odpowiadała w przybliżeniu wartości określonej przez prowadzącego zajęcia. Warunek ten będzie spełniony, gdy stosunek wartości czasu napełniania miernika destylatu 9 do wartości czasu napełniania miernika cieczy spływającej z wypełnienia J osiągnie wartość zbliżoną do nastawianej wartości liczby powrotu, Po każdorazowym pomiarze czasu napełniania jednego z mierników należy odczekać kilka minut w celu ustabilizowania się strumieni pary i cieczy przepływających w^r kolumnie,

6,    Po wyregulowaniu intensywności ogrzewania kotła kolumny za pomocą grzałek oraz ustaleniu przybliżonej wartości liczby powrotu, pracującą kolumnę rektyfikacyjną, pozostawić pod nadzorem na okres 30 minut, W tym czasie nie zakłócać normalnej pracy kolumny jakimikolwiek manipulacjami zmieniającymi, warunki jej działania. W przypadkach awaryjnych należy niezwłocznie usunąć przyczynę zakłóceń, a okres 30 minut niezakłóconej pracy kolumny Uczyć od momentu ostatniego zakłócenia. W czasie niezakłóconej pracy kolumny ustala się stan równowagi termiczno-dynamicznej w aparacie, tzn, ustalają się wartości natężeń strumieni przepływających faz oraz rozkłady stężeń składników-' w obu fazach wzdłuż aparatu,

7,    Przygotować zestaw elementów do pomiaru współczynnika załamania światła, W tym celu włączyć obieg wody chłodzącej w termostacie 16 oraz załączyć do sieci elektrycznej silnik i grzałkę termostatu. Sprawdzić i ewentualnie nastawić regulator temperatury na wartość 20^SC\ Pryzmaty