112 3

Stosowanie kapilar jest zalecane wówczas, gdy substancja składa się z pierwiastków o liczbie atomowej Z > 20 i reagujących ze środowiskiem. Jeżeli materiał składa się z pierwiastków o liczbie atomowej Z < 20, wówczas stosuje się kapilary ze słabo pochłaniających pierwiastków, jak: octan celulozowy,celofan, polistyrel itp.

Średnice preparatów pręcikowych powinny być mniejsze od średnic kolimatorów, natomiast wymiary płaskie powinny być większe od wymiarów obszaru na próbce, naświetlanego promieniowaniem w badanym zakresie kątowym.

Preparaty należy odpowiednio umocować i ustawić w uchwytach kamer czy dyfraktometru. Sposób centrowania próbek w uchwycie zależy od konstrukcji kamer czy dyfraktometru.

Wybór anody lampy determinuje długość fali promieniowania charakterystycznego,które będzie przez nią emitowane. Ma to istotne znaczenie w badaniach strukturalnych. Nieodpowiedni dobór długości fali promieniowania do absorbcji badanego preparatu spowodować może bądź to zbyt duże zgęszczenie linii i pogorszenie rozdzielczości zastosowanej metody, bądź też uzyskanie niewystarczającej ilości linii.Wskutek tego obraz struktury będzie niedostatecznie czytelny. Wystąpić może także zbyt silne tło pojawienia się nadmiernego promieniowania fluorescencyjnego, zaciemniającego czytelność zarejestrowanego obrazu.

Ogólnie należy stosować zasadę, że liczba atomowa materiału anody lampy rentgenowskiej powinna być niższa lub równa liczbie atomowej najlżejszego pierwiastka zawartego w badanej substancji.Można także stosować materiał anody o liczbie atomowej znacznie wyższej od liczby atomowej substancji.wchodzących w skład badanej próbki.

Warunki pracy lampy dobiera się w zależności od zastosowanej metody i ograniczone są dopuszczalną mocą lampy wynikającą głównie z jej konstrukcji. Do warunków zaliczyć należy napięcie anodowe i prąd żarzenia. Aby uzyskać rentgenogramy czytelne, o niskiej intensywności tła, należy stosować minimalne warunki obciążenia. Z drugiej strony, obniżanie napięcia i natężeni* w lampie osłabia intensywność promieniowania rentgenowskiego,co ogranicza jego wnikanie do preparatu. Praktycznie warunki pracy lampy ustala się doświadczalnie. Dobór polega na zastosowaniu wariantu warunków, przewidzianych zaleceniami wytwórcy lampy ze względu na jej moc, a także z uwagi na rozdzielczość, wyrazistość rejestracji badanych efektów oraz czas ekspozycji. Z tego względu należy warunki dobrać w ten sposób, by intensywność refleksów była maksymalna, zaś tło minimalne.

Wybór typu urządzeń (lampy lub dyfraktometru) do badań strukturalnych jest uzależniony od celu badań i metody. Dla zbadania określonych zjawisk strukturalnych stosowane są odpowiednie urządzenia,zwane kamerami lub dyfraktometrami, które różnią się między sobą konstrukcją,dokładnością i rozdzielczością. Niekiedy do badania identycznych efektów strukturalnych stosowane są różne kamery,a także zróżnicowana jest technika badawcza. Optymalny wybór urządzeń i metody uwzględniać powinien wymaganą rozdzielczość metody oraz koszty eksperymentu.

Ponadto dla poprawy jakości użytego promieniowania, a tym samym poprawy dokładności i rozdzielczości poszczególnych metod, stosuje się odpowiednie urządzenia pomocnicze, jak: filtry, szczeliny ograniczające i monochromatory promieniowania.

Zastosowanie filtrów na drodze promieni wyjściowych umożliwia zmniejszenie tła na rentgenograraie, jak również usunięcie składowej promieniowania. Liczba porządkowa materiału filtru powinna być o 1 lub powyżej 3 liczb atomowych niższa od materiału anody lampy. W tablicy 12.1 podano typowe lampy, stosowane dla nich napięcia oraz materiały filtrów, ich zdolności osłabiające określone stosunkiem

217