116 5

metr rentgenowski. Płaszczyzna preparatu leży w osi obrotu uchwytu. Również licznik przemieszcza się na kole dyfraktometru. Obrót preparatu i licznika są ze sobą sprzężone.

Sposób pracy dyfraktometru zależy od metody rejestracji.W dyfraktometrach rentgenowskich linie dyfrakcyjne rejestrowane są kolejno w czasie obrotu preparatu i licznika. Z tego też względu konieczne jest utrzymanie stałości natężenia wiązki padającej, co uzyskuje się za pomocą stabilizacji napięcia lampy i prądu żarzenia.

Rys.12. 7. Bieg promieni rentgenowskich w dyfraktometrze;

LP- lampa rentgenowska, L -Licznik, PI i Pil szczeliny ograniczające, Pili i PIV - szczeliny zbiorcze,

F - filtr, P - preparat

Prawidłowa i precyzyjna rejestracja linii dyfrakcyjnych wy-wymaga stosowania określonych warunków ogniskowania wiązki, do których zaliczyć można:

- źródło liniowe, powierzchni próbki i oś szczeliny ograniczającej muszą być równoległe,

-oś dyfraktometru musi leżeć w płaszczyźnie powierzchni próbki.

Dyfraktometr rentgenowski może być wykorzystywany do analizy fazowej jakościowej, ilościowej, do analizy profilu liniif analizy absorpcyjnej, pomiaru naprężeń i innych.

Wyposażenie dyfraktometrów może być zmienne i dostosowane do specjalnych technik badawczych,Dyfraktometry wyposażone są często w dodatkowe urządzenia, które rozszerzają możliwość konwencjonalnych technik badawczych. Do urządzeń takich należą kamery wysoko-i niskotemperaturowe.

12.2.3. Rentgenowska analiza fazowa

Fazy wchodzące w skład określonej substancji posiadają swój charakterystyczny rozkład linii interferencyjnych na rentgeno-gramie, na podstawie których mogą być zidentyfikowane. Analizę tę można przeprowadzić dwoma sposobami.Jeżeli skład fazowy substancji jest nieznany, wówczas ocenia się rozmieszczenie i intensywność linii na rentgenogramach od faz substacji, a następnie identyfikuje się linie przez porównanie odległości i intensywności doświadczalnych ze wzorcowymi, dopasowanymi z kart ASTM.

W przypadku gdy można przewidzieć skład fazowy substancji, wówczas porównuje się intensywność i odległości międzypłaszczy-znowe doświadczalne ze wzorcowymi dla przewidywanych składników fazowych.

W praktyce należy się liczyć,że dla różnych stosowanych długości fal promieniowania rentgenowskiego oraz zmiennych czynników fizykochemicznych obróbki badanych substancji intensywność linii może się wyraźnie zmieniać,bowiem zmieniają się niektóre czynniki rozpraszania promieniowania.

Rentgenowska analiza fazowa, jak dotąd, jest podstawową metodą badawczą stosowaną w metaloznawstwie. Czułość tej metody określa się minimalną ilością fazy w mieszaninie, dającej dostateczną ilość linii dyfrakcyjnych do jej zidentyfikowania, a waha się ono w szerokich granicach od kilku dziesiętnych do kilku procent atomowych. Czułość rentgenowskiej analizy fazowej zależy od wielu czynników i jest tym mniejsza, im niższa jest symetria sieci krystalicznej, faza identyfikowana składa się z pierwiastków lżejszych niż faza otaczająca, bardziej zniekształcona jest sieć krystaliczna, większa jest drobno2iarnistość fazy.

225