2009 st rp6

Należy do wykteu B (środek psychotropowy).

Działanie i/hib zastosowanie. Przeciwpadaczkowe, nasenne.

Dawki zwykle stosowane	Jednorazowa	Dobowa
Doustnie	0,1	0,3
Domięśniowo	0,1-0,2
Doodbytniczo (w pediatrii) Dawki maksymalne	0,015	0,045
Doustnie	03	0,6
Domięśniowo	0,3	0,6

PHENOB A RBITALUM

FENOBARBITAL

PHtnobarbUal Phinobarbitał

Nazwa chemiczna; 5-Etylo-5-fenylohekjabydhopirymidyno--2,4,6-trion

C„HuN A    ro.cz. 232,24

Zawartość fenobarbitalu, w przeliczeniu aa wysuszoną substancję, nie powinna być mniejsza niż 99,0% i większa niż 101,0%.

Postać i właściwości. Biały, krystaliczny proszek.

Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się w etanolu (760 g/l) OD, rozpuszcza się w eterze etylowym OD, bardzo trudno rozpuszcza się w wodzie.

pH przesączu, otrzymanego po doprowadzeniu do wrzenia 0,1 g substancji z 10 ml wody i ochłodzeniu, od 4,0 do (str. 58’).

Widmo absorpcyjne

Widmo absorpcyjne w podczerwieni wykazuje maksima tylko przy tych długościach Mi, przy których maksima wykazuje widmo porównawcze, a względne intensywności odpowiednich pasm w obu widmach są do siebie zbliżone. Substancję do badania przygotować technika II (słr. 93°).

Tożsamość

1.    Stopić 0,1 g substancji z 0,5 g wodorotlenku sodu OD; powstaje zapach amoniaku.

2.    Do 0,1 g substancji dodać 2mi kwasu siarkowego (1,762 kg/1) OD, dodać 10 mg azotynu sodu OD; powstąje żółte zabarwienie.

3.    Rozpuścić 10 mg substancji w 1 ml metanolowego roztworu azotanu kobaltu(ll) (1 g/1) OD, dodać 0,05 ml wodom* tlenku amonowego (96 g/1) OD; powstaje fioletowe zabarwienie.

4.    Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wg „Czystość" p. 7; położenie plamy głównej na chromatogramie roztworów A i B powinno być zgodne.

Czystość

1.    Rozpuścić 0,5 g substancji w 5 ml kwasu siarkowego (1,762 kg/1) OD; zabarwienie roztworu nie powinno być intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego ZŻ 3 (metoda 11) (str. 61^l),

2.    Do 2,0 g substancji dodać 10 ml etanolu (760 g/1) OD

1    utrzymywać we wrzeniu pod chłodnicą zwrotną; substancja powinna rozpuścić się całkowicie, tworząc przezroczysty roztwór (kwas fenylobarbiturowy),

3.    Rozpuścić 1,0 g substancji w mieszaninie 13 ml wody z 2 ml roztworu wodorotlenku potasu (171 g/1) OD i wytrząsać

2    min z 25 ml eteru etylowego OD. Warstwę eterową przemyć trzykrotnie wodą, porcjami po 5 ml, dodać 3 g bezwodnego siarczanu sodu OD i przesączyć po upływie 1 h. Eter odparować, pozostałość suszyć 1 h. Pozostałość nie powinna być większa niż 2,0 mg (związki obojętne i zasadowe).

4.    Metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów, nie więcej niż 20 pg/g; do wykonania próby metodą 111 użyć 0,5 g substancji (str. 42“).

5.    Strata masy po suszeniu 2 h nic większa niż 0,5% (str. 63").

6.    Popiołu siarczanowego nie więcej niż 0,1% (str. 39”).

7.    Badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej (str. 72“)

Faza nieruchoma, żel krzemionkowy GF^ (X)

Faza ruchoma: chloroform OD - etanol (760 g/1) OD -- wodorotlenek amonowy (227 g/1) OD (16:3.1); składniki wytrząsnąć w rozdzielaczu i po rozdzieleniu się warstw, użyć przesączoną) warstwy chloroformowej.

Nanieść po 25 pl etanolowych roztworów; substancji o stężeniach 10 mg/ml (roztwór A) i 50 pg/ml (roztwór A,) oraz substancji porównawczej fenobarbitalu OD o stężeniu 10 mg/ml (roztwór B).

Cbromatogram wysuszyć w temp, pokojowej i obejrzeć w nadfiolecie (254 rnn), następnie wywołać mieszaniną (1:1) etanolowego roztworu difienylokarbazonu (2 g/1) OD z etanolowym roztworem chlorku rtęci (11) (20 g/1) OD, wysuszyć w, temp. pokojowej, ponownie spryskać etanolowym roztworem wodorotlenku sodu (20 g/1) OD i ogrzewać 5 min w temp. 105°C. W przypadku, gdy na chromatogramie roztworu A wystąpią inne plamy, poza pluną główną, nie powinny być większe ani intensywniejsze niż plama główna na chromatogramie roztworu A, (0,5%).

Zawartość

Odważyć dokładnie ok. 0,3 g substancji, rozpuścić w mieszaninie 3 ml metanolu OD z 17 ml benzenu OD, uprzednio zobojętnionej po dodaniu 0,5 ml roztworu lymoloftaleiny OD i miareczkować etanolowym roztworem wodorotlenku sodu (0,1 moi/ł) RM do niebieskiego zabarwienia.

! ml etanolowego roztworu wodorotlenku sodu <0,1 molA) RM odpowiada 23,22 mg fenobarbitalu (CtjHuNA).

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach, chronić od światła.

' Strona 7 z 11