2009 st rp8

VALERIANAE TINCTURA NALEWKA KOZŁKOWA

Sya-- Krople Walerianowe, Nalewka z kozłka

Preparatem jest nalewka z korzenia kozłka. Preparat powinien zawierać nie mniej niż 0,028% seskwiterpenów w przeliczeniu na kwas walerenowy (CjjHjjOj - rn.cz. 234,34).

Preparat powinien odpowiadać wymaganiom monografii Tincturat (str. 189®).

Postać i właściwości. Ciemnobrunatna ciecz o charakterystycznym zapachu kwasu izowalerianowego.

Pizy gotowanie

Yalerianat radbc (sito 0,5 mm) 200,0 cz.

Ethanolum (760 g/l)    676,0 cz.

Aqua purificata    324,0 cz.

Przyrządzać przez siedmiodniowa maceracje mieszanina etanolu z woda (str. 189°).

Gęstość da od 0,898 g/ml do 0,916 g/ral (str. 56“).

Zawartość etanolu od 64% do 68% (v/v) (str. 51”).

Tożsamość

Badanie metoda chromatografii cienkowarstwowej (str. 72”)

Faza nieruchoma: żel krzemionkowy Q OD

Faza ruchoma: heksan OD - octan etylu OD-kwis octowy (1,02 kg/I) OD (65:35:0,5)

Tagyfrte 5 mi preparatu do objętości 2 ml, dodać 3 ml roztworu wodorotlenku potasu (100 g/l) OD i wytrząsnąć dwukrotnie dichlorometanem OD, porcjami po 5 ml Dalej postępować wg monografii Yalerianae radix (str. 904°). Nanieść 20 ul roztworu A i po 10 pJ metanolowych roztworów: czerwieni sudanowej O OD (roztwór B - znacznik) oraz fluorcsceiny OD (roztwór C ~ znacznik) o stężeniu 0,5 mg/ml. Chro mato gram wysuszyć w temp. pokojowej, wywołać roztworem aldehydu anyżowego OD i ogrzewać 5 min-10 min w temp. 100*C-i05^#C

Obecność na ćhromatogramie roztworu A plam (1,3), odpowiadających plamom czerwieni sudanowej O i fluores-ceiny (znaczniki - roztwory B i C) oraz innych plam (sir. 905, ryc. 141), potwierdza tożsamość preparatu. Brak plamy kwasu bydrofcsywalerenowego nie dyskwalifikuje preparatu.

Czystość

Metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów, nie więcej niż 10 pg/g; do wykonania próby metodą QI użyć 1,0 g preparatu (str. 42^H).

Zawartość

Zawartość seskwiterpenów w przeliczeniu na kwas walere-nowy (CisHmOj) nie mniejsza niż 0,028%. Badanie wykonać metodą wysokosptawnej chromatografii cieczowej (str. 69”), posługując się chromatografem z detekcją przy 225 nm i kolumną o wymiarach zbliżonych do 150 mm x 4,6 mm.

Wypełnienie kolumny: WK la (str. 1061, tabela 68)

Faza ruchoma: metanol OD - bufor fosforanowy o pH 2JS OD (800:200)

Szybkość przepływu 1 ml/min

Temperatura kolumny 30°C

Roztwory

a)    odważyć dokładnie ok. 3 g preparatu i uzupełnić fazą ruchomą do 10,0 ml, przesączyć przez sączek o wielkości porów 0,4 pm (roztwór A)

b)    do kolby miarowej poj. 100 ml odważyć dokładnie ok. 30 mg substancji porównawczej dantronu OD i uzupełnić metanolem OD. Uzupełnić 5,0 ml roztworu metanolem OD do 50,0 ml (roztwór B).

Wykonanie oznaczenia

Wprowadzić kolejno na kolumnę jednakowe objętości roztworów A i B, i zarejestrować chromatogramy. Na chromato-grantie roztworu A względne czasy retencji poszczególnych kwasów w stosunku do czasu retencji dantronu wynoszą: dla kwasu hydroksywalerenowego ok. 0,5, kwasu acetoksywalere-nowego ok. 0,7 i dla kwasu waterenowego 1,5.

Obliczyć zawartość seskwiterpenów, w przeliczeniu na kwas walerenowy, wg wzoru:

Aa-11,51 _t Aj-8,09]

_v    Aj    Aj

X W -*-=t- . mi

mz

gdzie: A, - pole powierzchni piku odpowiadąjacejo daotrooowi u chracuitó-grssrie roztworu B

- pole powkrzchai pika odpowiadającego kwitowi acetoksywaterc-nowemu u dBommopmme rattwocu A Aj - pole powienebni piku odpomadajanago kwasowi waterenowereu aa chnanatogramie roztworu A m, - odwtika tUntrocu, w g a% - odwaźka propanu, w g.

Przechowywanie. W zamkniętych pojemnikach, w temp. nie wyższej niż 25°C, chronić od światła.

Działanie i/lub zastosowanie. Uspokajające.

Dawki zwykle stosowane Jednorazowa Dobowa Doustnie    1 ml-3 mi    10 ml

Strona 9 z 11