CCF20091008097

a — ilość kwasu solnego w cm³ zużytego do miareczkowania 25 cm³ Na₂C0₃,

53 — ciężar równoważnikowy węglanu sodu.

3.2. Ustalanie miana wodorotlenku sodu

1.    Pipetą odmierza się 25 cm³ roztworu kwasu szczawiowego do kolby stożkowej.

2.    Roztwór ten rozcieńcza się wodą do ok. 100 cm³.

3.    Dodaje się do roztworu 3 krople fenoloftaleiny i miareczkuje wodorotlenkiem sodu aż do momentu pojawienia się pierwszego różowawego zabarwienia.

4.    Miano wodorotlenku sodu T₂ (w g) oblicza się ze wzoru: gdzie:

A    — ilość kwasu szczawiowego w g,

a    — ilość wodorotlenku sodu w cm³ zużyta do miareczkowania 25 cm³

kwasu szczawiowego,

63,03 — ciężar równoważnikowy kwasu szczawiowego.

Uwaga: Przy obliczaniu miana wodorotlenku sodu przyjmuje się poprawkę na dokładność miareczkowania, odejmując od zużytej ilości wodorotlenku sodu 0,02 cm³.

3.3. Wykonanie oznaczenia

1.    Próbkę gruntu wysuszoną w suszarce w temperaturze 105-110°C rozciera się w moździerzu agatowym.

2.    Z roztartej próbki bierze się naważkę — 0,2 g i umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³. Zwilża się ją wodą destylowaną i dodaje 25 cm³ 0,2 n roztworu kwasu solnego.

3.    W celu uniknięcia straty kwasu przy późniejszym podgrzewaniu kolbę zamyka się chłodnicą zwrotną lub korkiem gumowym zaopatrzonym w rurkę szklaną pełniącą rolę tej chłodnicy.

4.    Kolbę z zawartością ostrożnie podgrzewa się na palniku.

5.    Po zaprzestaniu wydzielania się pęcherzyków dwutlenku węgla, co świadczy o całkowitym rozpuszczeniu węglanów, roztwór ogrzewa się aż do wrzenia.

6.    Chłodnicę i korek spłukuje się wodą destylowaną.

7.    Roztwór oziębia się, dodaje 3 krople 0,1% roztworu metyloranżu i miareczkuje się nadmiar kwasu solnego 0,2 n roztworem wodorotlenku sodu aż do pojawienia się barwy pomarańczowo-żółtej.

8.    Ilość cm³ użytego do miareczkowania roztworu 0,2 n Wodorotlenku sodu określa się jako B.

3.4. Obliczanie wyników

Ilość dwutlenku węgla oblicza się ze wzoru: gdzie:

T\ — miano kwasu solnego,

A — ilość 0,2 n kwasu solnego użyta do rozłożenia węglanów (25 cm³),

B — ilość 0,2 n roztworu wodorotlenku sodu zużyta do miareczkowania nadmiaru kwasu solnego w cm³,

a — ilość 0,2 n roztworu kwasu solnego odpowiadająca 1 cm³ 0,2 n roztworu wodorotlenku sodu (stosunek mian T\: Tj) w cm³,

N — naważka gruntu w g.

Badanie wykonuje się na dwóch naważkach tej samej próbki gruntu. Jeśli różnica wyników dwóch oznaczeń jest mniejsza od 0,05% mniejszej z otrzymanych wartości, jako wynik ostateczny przyjmuje się średnią arytmetyczną obydwu oznaczeń.

3.5. Uwagi o metodzie

Dokładność oznaczenia ilości dwutlenku węgla zależy przede wszystkim od precyzji wykonania badania.

Należy ściśle przestrzegać zaleceń dotyczących pobrania jednolitej, reprezentatywnej próbki z badanej warstwy czy ośrodka (E. Myślińska, B. Budziosz, 1983). Ponadto próbki muszą być suszone dokładnie w stałej temperaturze 105-110°C, a rozkład węglanów musi być doprowadzony rzeczywiście do końca. Miareczkowanie powinno być przeprowadzone dokładnie, nie za szybko (3-4 krople na sekundę) i w miarę możliwości zawartością jednej biurety. Powtórne napełnienie biurety roztworem prowadzi do zwiększenia błędów pomiarowych.

Oprócz błędów powstających w toku analizy, źródłem poważnych błędów może być sam sprzęt, naczynia i odczynniki. Dlatego też przed przystąpieniem do miareczkowania biurety, pipety i kolby muszą być dokładnie umyte i przemyte kilkakrotnie wodą zwykłą i w końcu destylowaną. Szkło laboratoryjne jest zdatne do użytku, jeśli po umyciu i opłukaniu wodą destylowaną jest wewnątrz równomiernie zwilżone.

4. Oznaczanie zawartości węglanu wapnia metodą Scheiblera

4.1. Odczynniki i sprzęt pomocniczy

1.    Roztwór CuS04, 5%.

2.    Kwas solny 10%.

3.    Aparat Scheiblera (ryc. 72).

Pozostały sprzęt jak w § 2.

207