CCF20091008108

Tab. 49, Ważniejsze procesy rejestrowane na krzywych DTA przy nagrzewaniu minerałów (wg L. Stocha, 1988)

Procesy	Przykłady
PROCESY ENDOTERMICZNE Przemiany fazowe:
Przemiany polimorficzne	/?-kwarc —> a-kwarc witeryt -> /?-BaC03 -» a-BaCOi
Topnienie	sylwin, halit
Wrzenie	roztwory powstałe w czasie ogrzewania soli uwodnionych — mirabilit, melanteryt. epsomit
Sublimacja	arsenolit, claudetyt ,
Reakcje chemiczne Dysocjacja termiczna z wydzieleniem fazy gazowej:
COz	węglany (kalcyt, magnezyt, dolomit, syderyt, rodochrozyt)
CO2 i HzO	zasadowe węglany (hydrocynkit, malachit, azuryt)
dehydratacja	sole uwodnione (gips), zeolity, allofany woda międzypakietowa krzemianów warstwowych (montmorillonit, wermikulit)
dehydroksylacja	wodorotlenki (diaspor, brucyt, getyt, portlandyt) uwodnione krzemiany i glinokrzemiany (kaolinit, talk)
SO3	siarczany (jarosyt, ałunit, melanteryt)
NOz	azotany (saletra sodowa)
Oz	tlenki (piroluzyt, kumakit)
Rozpad struktury
Redystrybucja składników	efekt w temp. 800-900°C, smektytów, illim, kaolinim
PROCESY EGZOTERMICZNE
Krystalizacja	żele, szkliwa
Rekrystalizacja	y-Fez03 -> Fez03 (hematyt), mullit z kaolinitu
Reakcje chemiczne
Rekombinacja gazowego CO2, pary wodnej	uwolnione węglany magnezu (np.
i innych gazów	hydromagnezyt)
Utlenianie	spalanie substancji organicznej i siarczków (piryt, markasyt, galena), utlenianie FeO i MnO powstałych z rozkładu syderytu i rodochrozytu
Synteza nowych faz	synteza Ca2[Si04] lub Ca[Si03] z mieszanin CaC03 i Si02

W wyniku tych zmian na jednym wykresie otrzymujemy krzywą termicz różnicową (DTA), krzywą termograwimetryczną (TG) oraz krzywą różnico\ teimograwimetryczną (DTG), co umożliwia ścisłe powiązanie czasu trwania ar lizy, temperatury i efektów zmian termicznych.

2. Sprzęt pomocniczy

1.    Derywatograf.

2.    Moździerz agatowy.

3.    Eksyfcator.

5.    Łyżeczka do nakładania substancji badanej i obojętnej.

6.    Azotan wapnia (Ca(N03)2 - 4H₂0), roztwór nasycony.

7.    Tlenek glinu (AI2O3) cz.d.a. lub tlenek magnezu (MgO) cz.d.a.

8.    Wywoływacz.

9.    Utrwalacz.

3. Przebieg badania

3.1. Przygotowanie próbek

1.    Próbkę gruntu w stanie powietrznosuchym, przygotowaną zgodnie z rozdziałem XX, rozciera się na drobny proszek w moździerzu agatowym.

2.    W celu zapewnienia stałej dla wszystkich badanych próbek wilgotności początkowej, przed przystąpieniem do badania próbkę umieszcza się na około 4 doby w eksykatorze z nasyconym roztworem Ca(N0₃)₂ • 4H₂0.

3.    Przygotowaną w ten sposób próbkę umieszcza się w jednym z tygielków dery-watografu. Zaleca się branie naważki 1-3 g przy szybkości nagrzewania 10-12°C/min.

4.    Należy pamiętać, że w celu otrzymania porównywalnych wyników trzeba przestrzegać jednorodności warunków doświadczenia, takich jak: masa naważki, wilgotność początkowa, stopień roztarcia próbki, stopień ubicia próbki w tygielku, szybkość nagrzewania, czułość galwanometrów itp., gdyż te czynniki wpływają w znacznym stopniu na charakter otrzymywanych krzywych.

3.2. Wykonanie oznaczenia

Badanie próbki w derywatografie prowadzi się ściśle według instrukcji dołączonej do każdego typu aparatu, wykonując zwykle następujące czynności:

1.    Włącza się aparat do sieci.

2.    Liniuje się papier światłoczuły umieszczony na bębnie pod pokrywą stolika.

3.    Taruje się pojemnik na próbkę.

4.    Napełnia się pojemnik przygotowaną próbką.

5.    Waży się pojemnik z próbką.

6.    Zakłada się piec na kolumnę pomiarową, na której jest umieszczone naczynko z próbką.

7.    Ustala.się program badań: temperaturę początkową, szybkość nagrzewania, czas badania, czułość DTG, DTA i TG.

8.    Zeruje się wskazania galwanometrów.

9.    Odaretowuje się wagę i blokuje się ją.

10.    Włącza się silnik obracający bęben z papierem światłoczułym.

11.    Włącza się program nagrzewania.

229