CCF20091008109

12.    Nagrzewanie próbki prowadzi się od temperatury pokojowej do około 1100°C. W niektórych przypadkach stosuje się temperaturę do 2000°C (N; Siał. tsky, 1985).

13.    Po zakończeniu badania wyjmuje się naświetlony papier i wywołuje go w odpowiednio przygotowanym zestawie odczynników fotochemicznych.

4. Interpretacja wyników

Na rycinie 80 przedstawiono przykład wykresu otrzymanego z derywatografu dla iłu zastoiskowego. Na górnej części arkusza są widoczne krzywe T, DTA,

Ryc. 80. Przykład wykresu otrzymanego z derywatografu

DTG, na dolnej natomiast krzywa TG. Linia 0 oznacza linię zerową dla wykresu DTA ustaloną w czasie badania.

Krzywa T przedstawia wykres temperatury i ma charakter pomocniczy przy wyznaczaniu temperatury poszczególnych reakcji. Krzywa DTA przedstawia wykres efektów energetycznych endo- i egzotermicznych występujących w próbce podczas ogrzewania. Krzywa TG, zajmująca dolną część wykresu, rejestruje wynik ilościowy analizy wagowej (w miligramach) w stosunku do temperatury.

Krzywa DTG jest otrzymywana jako pochodna krzywej TG. Ma ona charakter oscylujący wskutek drgań ramienia wagi. Krzywa DTG uzupełnia w pewnym stopniu dane krzywej termicznej DTA przez wyjaśnienie charakteru niektórych efektów termicznych. Jeśli efekty termiczne rejestrowane na krzywych DTG i DTA są związane z reakcjami spalania, odwodnienia czy dysocjacji termicznej, krzywe te mają przebieg analogiczny. Jeśli natomiast efekt termiczny wynika z przemian polimorficznych lub reakcji międzyskładnikowych, jest rejestrowany tylko na krzywej DTA, a odpowiedni odcinek DTG ma przebieg poziomy.

Podstawą identyfikacji minerałów jest krzywa DTA. W celu ułatwienia identyfikacji i łatwiejszego porównania krzywych można przenieść je w odpowiedniej (dowolnej) skali na papier milimetrowy, nanosząc również linię zerową dla danego wykresu oraz numer i nazwę próbki.(Mentyfikację krzywej DTA przeprowadza się porównując ją z krzywymi uzyskanymi dla czystych minerałów lub ich mieszanin. Najwłaściwszą formą identyfikacji uzyskanych krzywych jest porównanie ich z krzywymi nagrzewania czystych minerałów lub ich mieszanin (przygotowanych w różnych proporcjach), uzyskanymi w aparacie, za pomocą którego przeprowadza się badania. W przypadku braku takich wzorców korzysta się z krzywych cytowanych w literaturze (Atlas of Thermoanalitical Curves, 1971-1976; A. Langier-Kuź-niarowa, 1967). Przy porównywaniu krzywych bierze się pod uwagę trzy zasadnicze cechy: charakter wychylenia, wielkości wychylenia i temperaturę, przy jakiej to wychylenie zachodzi. Na rycinie 81 podano krzywe różnicowe termiczne różnych minerałów, a na rycinie 82 krzywe różnych rodzajów gruntu.

4.1. Minerały z grupy kaolinitu

Większość minerałów z grupy kaolinitu charakteryzuje się głównym efektem endotermicznym w temperaturach 550-700°C, występującym na skutek rozpadu sieci kaolinitu na bezpostaciową krzemionkę i tlenek glinu (spowodowanego utratą wody) oraz efektem egzotermicznym w temperaturze 950-1000°C, odpowiadającym rekrystalizacji amorficznych produktów rozpadu.

Krzywe nagrzewania czystego kaolinitu (ryc. 81, 1) pokazują reakcję endoter-miczną z maksimum w przedziale 550-610°C, i jedną .egzotermiczna z maksimum w przedziale 925-1000°C. Krzywe nagrzewania haloizytu (ryc. 8T, 4) wykazują niewielki efekt endotermiczny z maksimum w temperaturze 150°C, związany z utratą wody. Pozostałe reakcje na krzywych nagrzewania haloizytu przebiegają w temperaturach podobnych jak u kaolinitu (550-600°C — reakcja endotermiczna i 950-1000°C — reakcja egzotermiczna).

Krzywe nagrzewania dickitu (ryc. 81, 2, 3) charakteryzują się często podwójnym głównym efektem endotermicznym (z maksimum w temperaturach 600-700°C) oraz efektem egzotermicznym w temperaturze około 900°C. Możliwe jest jednak, że podwójny efekt endotermiczny występuje tylko w minerałach będących ogniwem pośrednim między kaolinitem a dickitem, a na krzywych nagrzewania czystego dickitu jest on pojedynczy, z maksimum w temperaturze około

700°C.

231