img165

- 62 -

- 6.3 -

MK^ajffitejiAPńienio nie rożni się od temperatury topnienia kryształów wydzie-urcbowac usyc surową substancję poddawana .krystalizacji.W niektórych przy-rj MHBfeĄ-'.¹ Z'    .

: li IrftMyĄh z zatęzonego ługu macierzystego bądź też nie ulega zmianie po pow-pndkach kry a taliaaoję udaje się zainicjować przez dodanie kilku kryształ-    '

11

"i    ^w wyniku krystalizacji można uznać za czysty, jeżeli

krystalizacji. Sposób oznaczenia temperatury topnienia opinano w HBSB^Jpule XV.. Dodatkowym kryterium czystości związku jest jednorodność « M|P|ljjPtiżyBkanych kryształów. Po jej oceny należy obejrzeć kilka mlligra-

Jeżeli krystalizacja nie rozpoczyna się po ochłodzeniu .roztworu samo rzutnio, należy zainicjować ten proces przez wytworzenie, w roztworzę _;s.ąSj. rodKów krystalizacji. W praktyce laboratoryjnej .etoauje ślę kilka spos.o-b ów viy tworzenia zarodków krystalizacji. Najprostsza metoda polega na rwpńi| wadzeniu do ochłodzonego roztworu kilku kryształków . krystalizowanego-^ związku. 1’ostępownnie takie nazywa się "szczepieniem" roztworu. Jeżeli, nie•dysponuje się czystym krystalizowanym związkiem, do szczepienia można

ków innego, tworzącego izomorficzne kryształy związku (np. krystalizację 3. h'-c ty lence tani i idu można zainicjować N-metyloacetonilidem, fenol lnicjur.V js krystalizację m-krezolu). Prosty, ale nie zawsze skuteczny sposób ini.-« cjowanla krystalizacji polega no pocieraniu szklaną bagietką ścianek ns-_;y czynią z roztworom, w celu wprowadzenia do roztworu drobnych odłamków szkła, r. które mogą spełnić rolę zarodków krystalizacji. Czasem udaje się uzyskać;^ niewielką ilość kryształków, które możno wykorzystać do zaszczepienia roz¹ tworu, przez, odparowanie kropli roztworu na szkiełku zegarkowym. Często., krystalizację udaje się rozpocząć przez wprowadzenie do. roztworu maleję,; grudki suchego lodu. Silne lokalne obniżenie temperatury _i(~78°.C) powoduje «jj ccwstanie zarodków krystalizacji. Jeżeli, żaden z tych sposobów nie daje efektu, roztwór należy utrzymywać w stanie przesycenia przez dłuższy csaapfl co może doprowadzić do krystalizacji.    '

Jeżeli v; pierwszej próbie krystalizacji w trakcie ochładzania roztworu wydziela eię olej, należy sprawdzić czy temperatura, w której roztwór o-., siąga stan nasycenia (początek zmętrienia) nie jest- wyższa lub bardzo bliska temperatury topnienia krystalizowanej substancji. W takim przypadku krystalizowana substancja nie może wydzielić eię w formie krystalicznej.

Baj pros taaym sposobem obniżenia temperatury, w której roztwór osiąga stan. ■ przesycenia jest rozcieńczenie roztworu. Jeżeli olej zaczyna wydzielać się

t¹ i.    r,.^    _H ¹ T '....... -----    '■    ’    • ⁴V    •    ••

rozdziale 1.6. Wilgotny oaad suszy, aię następnie stosując jedną z gmMfdpisanych w rozdziale 1.7. .

-i .;yy.i .    ..    . .- ..y. ., .    ^    ..

Ocena czystości substancji po krystalizacji

WąekiDi zakresie temperatur (około 1°) oraz jeśli jego tempera-we.wfjiproduktu pod mikroskopem.

tailf

substancji. roztwór należy ponownie podgrzać do zaniku zmętnienia, następnie nowoii chłodzić do pojawienia się pierwszego zmętnienia, po czym zaszczepić go jednym z podanych wyżej sposobów. Jeżeli nie udaje aię doprowadzić <lo wydzielenia oczyszczanej substancji w formie krystalicznej, należy rozważać możliwość zmiany rozpuszczalnika (niektóre rozpuszczalniki, np. woda, sprzyjają powstawaniu oleju) lub też wstępnego oczyszczenia kry-: (realizowanej substancji innymi metodami. Krystalizowaną substancję najłatwiej w takim przypadku odzyskać przez odparowanie rozpuszczalnika w wyparce ro toc.y ,'ne j.

XX.’

1

•>«oaenle.__przemywanie i puszenie produktu kł-ystallzacji

'1 •ooukt krystalizacji oddziela się od ługu macierzystego przez odsączenie osadu pod zmniejszonym ciśnieniem, staranne odciśnięcie onadu i przemy -..i o czystym rozpuszczalnikiem. Czynności to zostały szczegółowo omó-