chemia7 2

INSTRUKCJA

Oznaczanie jonów chlorkowych metodą Mohra wg PN-ISO 9297

Zasada metody polega na miareczkowaniu chlorków, w środowisku obojętnym lub lekko alkalicznym, mianowanym roztworem azotanu srebra wobec chromianu potasu, jako wskaźnika.

WYKONANIE OZNACZENIA

Wykonanie oznaczenia jonów chlorkowych metodą Mohra wg PN-ISO 9297.

Do kolby stożkowej o pojemności 250-300 cm³ odmierzyć pipetą 100 cm³ próbki lub mniejszą jej objętość rozcieńczoną wodą destylowaną do 100 cm³, dodać 1 cm³ 10% roztworu KiCrO-j jako wskaźnika. Oznaczanie wykonać w zakresie pH = 6,5 -=-10,0. Gdy pH próbki wykracza poza ten zakres, należy odczyn skorygować, stosując 1 M H2SO4 lub 1 M NaOH. Miareczkować próbkę dodając kroplami 0,02 M roztwór AgN0₃ aż do uzyskania zmiany zabarwienia, z żółtego na jasno czerwonobrązowe. Równolegle przygotować próbkę kontrolną., sporządzoną ze 100 cm' wody destylowanej i 1 cm'¹ 10% K₂Cr0₄. Postępować w sposób analogiczny jak w przypadku próbki badanej. Objętość roztworu AgN0₃ zużytego do zmiareczkowania próbki kontrolnej nie powinna przekraczać 0,2 -e-0,3 cm'. Jeśli objętość roztworu AgN0₃ zużytego do zmiareczkowania badanej próbki przekroczy 25 cm³, należy powtórzyć oznaczanie, odpowiednio rozcieńczając analizowaną próbkę.

Stężenie jonów chlorków (w mgClYdm³), obliczyć z równania:

_v _ f •^c (a - b)

^x--v—

gdzie:

a - objętość roztworu mianowanego AgN0₃ użytego do miareczkowania badanej próbki, cm³ b - objętość roztworu mianowanego AgN0₃ użytego do miareczkowania próbki kontrolnej, cnr f-współczynnik przeliczeniowy (f= 35 453 mg/mol) c - rzeczywiste stężenie roztworu AgN0₃, mol/dnr V - objętość próbki badanej użytej do oznaczenia, cm³

W oznaczaniu przeszkadzają następujące substancje:

tworzące nierozpuszczalne związki srebra: bromki, jodki, siarczki, cyjanki, sześcio-

cyjanożelaziany (II) i sześciocyjanożelaziany (III),

jony amonowe i tiosiarczanowi tworzące kompleksy z jonami srebra,

związki redukujące jony chromianowi, w^r tym jony żelaza (II) i jony siarczynowe,

barwa powyżej 30 mg Pt/dm³ i mętność powyżej 30 mg SiCb/dnr mogą być przyczyną

utrudnienia obserwacji punktu końcowigo miareczkowania.

zawartość żelaza powyżej 10 mg/dm³.