89661

2. Oznaczanie chlorków metodą Mohra

Bezpośrednia metoda oznaczania jonów chlorkowych polega na miareczkowaniu niemal obojętnego roztworu próbki roztworem AgNOj o znanym stężeniu. Wytrąca się biały osad chlorku srebra, zaś wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania są jony chromianowe(VI), z którymi jony srebra strącają brunatny osad chromianu srebra. Chlorek srebra jest trudniej rozpuszczalny niZ chromian srebra, dlatego z roztworu zawierającego jony chlorkowe i chromianowe najpierw wytrąca się biały AgCł Gdy' prakty cznie wszystkie jony chlorkowe zostaną wy trącone z roztworu, następuje strącanie bnoiatnego AgjCrO4, co jest wskaZnikiem punktu końcowego miareczkowania. Oznaczeniu przeszkadzają jony Żelaza!III), muszą więc być usunięte z roztwoni przez wytrącenie w postaci wodorotlenku. Zachodzą reakcje:

Ag* + Cl‘- AgCU biały

2 Ag⁺ + CrO;' - Ag₂Cr0₄l brunatny

Odczynniki

1 AgNOj, roztwór o stężeniu ok. 0,03 mol/1, dokładne stężenie podane na butelce

2.    Cliromian potasu, 5% roztwór, wskaźnik

3.    Woda destylowana nie zawierająca chlorków

Sposób wykonania

Otrzymany roztwór w kolbie miarowej dopełnić wodą do kieski, wymieszać. Do kolby stożkowej pobrać 25,00 ml roztworu, dodać 1 ml roztworu cluomianu potasu i miareczkować roztworem AgNOj do powstania brunatnego zabarwienia. Obliczyć zawartość jonów clilorkowych (w mg) w kolbce. Uwzględniając oznaczoną w miareczkowaniu kompleksometrycznym ilość clUorku wapnia obliczyć ilość chlorku sodu w badanej próbce.

Przykład obliczeń

Masa próbki mieszanki drogowej wynosi 0,98 g

Na oznaczanie jonów wapnia w trzech 25 ml porcjach odmierzonego roztworu zużyto odpowiednio 18,2; 18,0 i 17,95 ml roztworu EDTA o stężeniu 0,0104 mol/1. Jony wapnia reagują z EDTA w stosunku 1:1, tak więc można zapisać:

ⁿcci; ^{= ll}ca [mmol]= hedta = ceota[niniol/m 1]• VEDT.\[m 11

Wynik pierwszego miareczkowania odbiegający od pozostałych odrzucono, a z dwóch pozostałych wyciągnięto średnią Vśr = (18,0 + 17,95)/2 = 17,975 ml n_ClCi_j = 0,0104-17,975 = 0,187 mmol

W całej kolbie jest więc 0,187-(250/25) = 1,87 mmol chlorku wapnia. Uwzględniając masę 1 mmola chlorku wapnia otrzymuje się 1,87-110.98 = 207,5 mg. Procentowa zawartość CaCl₂ w mieszance drogowej wynosi 207,5-100/(1000-0,98) = 21,17%

Na podstawie miareczkowania argentometrycznego i oznaczonej ilości CaCl₂ zaproponuj sposób obliczenia procentowej zawartości NaCl pamiętając, że:

ⁿcr^{— n}N»ci ^{+ n}c«ci_: