IMG201110252

Ćwiczenie 4 - oznaczanie włókna surowego

DEFINICJA: włókno surowe stanowi pozostałość, w skład której wchodzą: celuloza (50-80%), hemiceluloza (20%), lignina (10-50%), otrzymaną po sekwencyjnej ekstrakcji próbki paszy gorącym 1,25% roztworem H2SO4 i gorącym 1,25% roztworem KOH.

PROCEDURA OZNACZANIA: do wysuszonego i wytarowanego tygla odważyć 1 g próbki paszy (nawaźka) z dokładnością ±2 mg (Wl). Celem odtłuszczenia umieścić tygle z naważką w jednostce do ekstrakcji na zimno, przemyć 3 x 30 ml eteru naftowego. Następnie tygle z naważką napełnić 25 ml acetonu, pozostawić przez 10 min. i odfiltrować (procedurę powtórzyć trzykrotnie). Po zakończeniu przepłukać próbkę wodą destylowaną Umieść tygle z naważkąw jednostce do ekstrakcji na gorąco dodać 150 ml 1,25% roztworu H₂S0₄. Dodać 2-4 krople n-oktanolu. Ogrzewać w stanie wrzenia przez 30 min. Następnie przepłukać próbkę paszy - 3 x 30 ml wody. Dodać 150 ml 125% roztworu KOH oraz 2-4 krople n-oktanolu. Ogrzewać w stanie wrzenia przez 30 min. Przepłukać próbkę paszy - 3 x 30 ml wody destylowanej. Umieścić tygle z naważką w jednostce do ekstrakcji na zimno i przepłukać 3 x 25 ml acetonu. Pozostawić próbki w temp. pokojowej lub umieścić w suszarce konwekcyjnej (100°C, 5-10 min.) w celu odparowania rozpuszczalnika. Suszyć tygle z naważką przez 5 godz. (105±2°C) lub przez 2 godz. (130±2°C). Następnie studzić tygle w temp. pokojowej w eksykatorze i ważyć z dokładnością do ±2 mg (W2). Spopielać próbki w tyglach przez min. 3 godz. w temp. 500±25°C, następnie studzić w temp. pokojowej w eksykatorze i ważyć z dokładnością do ±2 mg (W3).

OBLICZENIE

% włókna surowego = (W2 - W3) x 100 / Wl