IMG#13

-4-

_R(MWW » «*«*•** ftnn*ope.ln>vh    lakte rafej,.

TMKcnMCaHM nieszkodliwe lAkie jak chlorki, siarcans _M WKhsnvh ilościach a»anosc ich jednak te* me motc byi -K, d2TV»**Hdu ^M    interakcji na poziomic

pmygoKmyw-aaia Mb

Ortlnc nróby czystości

Są io próby, na podstawie których miota s* t>»ko obecność ar>o:zvszc«ó ber identyfikowania ich

aheynasci zanieczyszczeń    barwnytm lub Mlbittmłami

Bńsnu.

Stopreń zanieczyszczenia jest określany na podstawie skali wzorców barwny ch (tan I FP V) Wzorce otrzymuje się z następujących roztworów podstawowych:

1    roztwór dwuchromianu potasu

2    roztwór chlorku żelaza <1ID

3    roztwór chlorku kobaltu (ID

4    roztwór siarczanu miedzi (ID

lYprre* zmieszanie ww roztworów w odpowiednich stosunkach obrctosoowych otrzymujemy 4 grupy wzorców o zabarwieniu brunatnym, oclonym Żółtym i czerwonym, a w każdej z nich 7 wzorców o różnej toiensswności zabarwienia (łącznie 28 wzorców barwnych oznaczonych symbolami CZ-7 czerwony o największej intensywności, 2-1 zielony o najmniejszej intensywności).

Warte barwne są wykorzystywane w preparatach np

Ckimmi hytrochtofidum -„0.1 g substancji rozpuszczone w 10 ml wody nie powumo dawać intensywniejszego zabarwienia niż Żł-2"(FP V str 412)

roztwór 0,5 g substancji w 5 ml stężonego kwasu siadowego powinien byt przezroczysty, zabarwienie nie powinno być intensywniejsze niż ŻI-4" (FP V str 546)

Osmanie zay

H$ub$tanvii mineralnych)

Jeśli substancje organiczne nie zawierają zanieczyszczeń związkami me\MganKzn\mi to ulegają spaleniu bez pozostawiania popiołu Węgiel ^ł>7CX*^^{n u} dwutlenek węgla, wodór w wodę. azot w amoniak, siarka w dwoi lenek sorki, chlorowce w lotne kwasy chlorowcowodorowe (nie dotyczy to Piątków metaloorganicznych i soli z jonami metali)

Jc*l. substancja organiczna zawiera zanieczyszczenia metalami io po spalcniii jej i wyprażeniu pozostaną one jako popiół w postaci tlenków węglanów, rzadziej siarczanów lub fosforanów

Wg FP V Ig sproszkowanej substancji należy ostrożnie spopieli* w tyglu porcelanowym, kwarcowym lub platynowym uprzednio doprowadzonym do sialej masy, a następnie praży* w temp 500"C Jeśli substancja trudno się wypraża (szare zabarwienie świadczące o obecności węgla) należy doda* 2 ml roztworu .azotanu amonu i po odparowaniu ponownie praży* w temp 500°C do stałej masy Ciężar uważa się za stały jeśli róZmea między- poszczególnymi ważeniami mc przekracza 0.5 mg Zawartość popiołu przelicza się na bezwodną substancję, a wymk podaje się w jednostkach wagowych na I g substancji badanej Waitoś* określana w FP V dotyczy najwyższej dopuszczonej ilości zamęczy szczeń substancjami mineralnymi

np.:iidocaini hydrochloridum dopuszczalna iloś* zanieczyszczeń l mg/g

Oznaczanie popiołu siarczanowego

Jest to popiół otrzymany po WNprażcniu substancji ze stężonym kwasem siarkowym W skład jego wchodzą tylko siarczany metali przez co uzyskuje się ujednolicone warunki badania i lepsza porównywalność wyników Wg FP V należy odważy* I g substancji, zwilży* 0.5 do l ml stężonym kwasem siarkowym w tyglu porcelanowym, kwarcowym lub platynowym, a następnie ogrzać i wyprażyć w temp 60QrC Popiół waży* po ochłodzeniu, a następnie doprowadzić do stałej masy ( różnica między kolejnymi pomiarami nic większa niż 0,5 mg) Zawartość popiołu siarczanowego podaje się w przeliczeniu na bezwodną substancję

np.:Dif*o\inum- „dopuszczalna zawartość popiołu siarczanowego nie większa niż 10 mg/g*'

w kwasie solnym

Próba powyższa dotyczy zanieczyszczeń krzemianami lub siarczanem wapnia Oznaczenie polega na otrzymaniu popiołu z 1 g sproszkowanej substancji prażonej w temp 500“C i następnie rozpuszczeniu go w 5 ml 10 , gorącego kwasu solnego Całość należy przesączyć przez tygiel sączący i doprowadzić do stałej masy Popiół nierozpuszczalny w kwasic solnym należy przeliczyć na bezwodną substancję