Obraz
8 2

145

144

Odczynniki;

roztwór kwasu azotowego o stężaniu łmol/dm*,

rostwór kwasu siarkowego 10 ł,

roztwór nadmanganianu potasowego o stężeniu c aol/dm*.

Wykonanie oznaczenia:

Do otrzymanego roztworu soli wapniowej dodaje się po bagietce szklanej

3    3    ^J

5 c» 10 % roztworu kwasu solnego, około 100 cm wody destylowanej od-

mierzonej cylindrem miarowym i 2-3 kropli roztworu czerwieni metylowej Jako wskaźnika, który zabarwia roztwór na czerwono. Zawartość zlewki o-grzewa się do wrzenia na siatce azbestowej, po czym do gorącego roztworu dodaje się kroplami, po bagietce, ciągle mieszając około 12 om^ nasyconego roztworu szczawianu amonowego, a następnie za pomocą pipety również kroplami, wprowadza się 10 % rostwór amoniaku, aż do momentu zmiany barwy wskaźnika,na żółtą. Boztwór z wytrąconym osadem szczawianu wapnia pozostawia się przez 1 godzinę. Bastępnie dekantuje się ciecz znad osadu przez twardy sączek ilościowy i przemywa kilkakrotnie małymi porcjami wody destylowanej z niewielką ilością szczawianu amonowego aż do całkowitego wymycia Jonów chlorkowych, tj. negatywnego wyniku rea kcji, jaką przeprowadza aię z próbką przesączu i roztworem azotanu srebrowego w obecności kwasu azotowego /Część I, rozdz. 5.1, str. 47/. Z kolei osad przemywa się 3 % roztworem amoniaku. Po przemyciu osadu lejek z osadea na sączku umieszcza aię nad czystą kolbą stożkową, do której spłukuje się osad gorącą sodą z tryokawki przez otwór w sączku, wy

konany bagietką szklaną. Sączek zmywa się następnie niewielkimi porcja-

■i kwasu siarkowego, aż do zupełnego wymycia resztek osadu z o ąc tka* Boa-

,    3    3

tBór o łącznej objętości około 100 cm powinien zawierać około 50 cm 10 % kwasu siarkowego w nadmiarze. Podgrzewa się go do temp. 333 K/60°C/ i miareczkuje mianowanym roztworem nadmanganian:; potasowego /Część U, rozdz. 3.4.2.2, str. 142/. Ze znanej objętości ^Tjj_tn0 ca"* roztworu nad-

ggjgsnianu potasowego o stężeniu    mol/ów⁵ oblicza się zawartość

j 2+ Jonów wapniowych w roztworze, wyrażoną w gramach. j₈ podstawie równań reakcji można ułożyć proporcję:

5 • 40,08 g Ca'

2+

g Ca'

2+

2 mole BRnO.

¹⁰"⁵ * ^CXMnO_J

MnO.

moll KMnO.

Ca'

2+

5 - 40,08

10'

- °’¹⁰⁰² • «W>

EtoO.

gramów Ca'

2+

5,4.2.3.2. Oznaczenie zawartości żelaza w roztworze eoll żelazawej

■ manganometrycznym oznaczeniu żelaza wykorzystuje się reakcję utleniania jonów żelazawych pod działaniem mianowanego roztworu nadmanganianu potasu w środowisku kwaśnym /tab.18, str. 136/:

2K*n0₄ + 10PeS0₄ +    —-3 SPeg/SO^j + BE^O + 2*180^ + 1250^

Odczynniki:

roztwór nadmanganianu potasowego o stężeniu c mol/dm^,

kwas siarkowy 10 %.

Sprzęt laboratoryjny:

kolba stożkowa poj. 230 cm^, blureta,

cylinder miarowy.

Tykonanie oznaczenia:

Do analizowanego roztworu dodaje się 50 cm 10 % roztworu kwasu siarko-wego odmierzonego cylindrem miarowym* Miareczkowanie przeprowadza cię na zimno, dodając z biurety kroplami mianowanego roztworu nadmanganianu potasowego, aż do wystąpienia trwałego różowego zabarwienia roztworu. Z*-