ćwicz

Politechnika Opolska, Wydział Mechaniczny

Ćwiczenie nr 1 ANALIZA KROPLOWA

Analiza kroplowa jest jedną z metod mikroanalizy jakościowej. Istota tej metody polega na tym, że do analizy używa się krople badanego roztworu i kroplę odczynnika. Reakcję przeprowadza się na bibule, płytce porcelanowej, szkiełku zegarkowym lub w probówkach kroplowych o pojemności 3-5cm . Roztwory przenosi się rurką kapilarną o średnicy 2-3mm lub też w przypadku większych objętości cieczy - rurką o średnicy wewnętrznej 4-5mm. Po zanurzeniu rurki kapilarnej do cieczy podnosi się ona ku górze do wysokości zależnej od średnicy kapilary. Podczas przenoszenia cieczy na szkiełko zegarkowe lub płytkę porcelanową ciecz z kapilary wydmuchuje się za pomocą pompki. Natomiast, gdy reakcję przeprowadza się na bibule, wówczas wystarczy przytknąć koniec kapilary do bibuły.

Reakcje, które stosuje się w analizie kroplowej, muszą odznaczać się dużą czułością. Są to przeważnie reakcje barwne, ponieważ zmiana zabarwienia łatwo pozwala na obserwację przebiegu reakcji i powstałych produktów. Najczęściej reakcje przeprowadza się na bibule. Roztwór badany pobiera się rurką kapilarną, przenosi na kawałek bibuły filtracyjnej i czeka, dopóki na bibule nie pojawi się wilgotna plamka

0    średnicy 3-5mm, po czym pipetkę szybko się odejmuje. Na to samo miejsce nanosi się w sposób analogiczny roztwór odczynnika, posługując się inną kapilarą.

Kapilarę oczyszcza się przez kilkakrotne włożenie do wody destylowanej

1    przytknięcie do bibuły.

Zwykle reakcje kroplowe wykonywane na bibule połączone są z tworzeniem się trudno rozpuszczalnych związków, które zatrzymują się na bibule i pozostają w środku plamki, natomiast roztwór dyfunduje ku jej brzegom. W ten sposób w analizie kroplowej unika się oddzielnego sączenia roztworów.

Zakres materiału naukowego: reakcje zobojętniania, analiza miareczkowa, obliczenia stechiometryczne w oparciu o równanie reakcji chemicznej, pojęcie pi I.

Literatura:

L. Pajdowski. Chemia ogólna.

A. Śliwa, Oblicznia chemiczne.

J. Minczewski, Z. Marczcnko. Chemia analityczna.

Sposób wykonania ćwiczenia:

Wykrywanie kationu Fe³⁺

Jony żelaza(III) w reakcji z żelazocyjankiem potasowym, K.i[Fe(CN)₆] tworzą intensywnie niebieskie połączenie - żelazocyjanku żelaza(IIl) (błękit pruski).

Krople badanego roztworu przenosi się za pomocą rurki kapilarnej na kawałek bibuły filtracyjnej, następnie w środku plamki umieszcza się kroplę 2nHCl i krople roztworu K₄[Fe(CN)<;]. W obecności jonów Fe (III) bibuła zabarwia się na kolor niebieski.