CCF20081017003

BENZOESAN FENYLU

Krzysztof Swierczek

wg C. Schotten i H. Baumann, Ber., 1884,17, 2545

+ NaCl + H₂0

Odczynniki: fenol, wodorotlenek sodu, chlorek benzoilu, etanol.

Skala: makro.

Techniki: mieszanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.

Zagrożenia: fenol - żrący; wodorotlenek sodu - ciało stałe i roztwory silnie żrące; chlorek benzoilu - silnie łzawiący; etanol - łatwo palny.

Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach, pod wyciągiem. Unikać kontaktu reagentów ze skórą i błonami śluzowymi. Naczynia użyte do odmierzania chlorku benzoilu należy przed umyciem zalać najlepiej ciepłym roztworem wodorowęglany sodu i pozostawić na okres 1 godz. pod wyciągiem.

Przydatność: środek zapachowy.

Przepis wykonania: W kolbie stożkowej rozpuszcza się wodorotlenek sodu (0,250 mola) w wodzie (90 cm³). W tak otrzymanym 10% roztworze rozpuszcza się fenol (0,074 mola). Następnie dodaje się chlorek benzoilu (0,103 mola), kolbę zamyka się szczelnie korkiem i energicznie wstrząsa, aż do zaniku zapachu chlorku benzoilu (przez około 10 minut). Benzoesan fenylu rozpuszcza się początkowo w ciekłej organicznej fazie chlorku benzoilu, później, zwykle jeszcze w czasie reakcji, krzepnie na białe zbite gródki. Jeżeli są duże, rozdrabnia się je w roztworze przez rozcieranie pałeczką szklaną i po ochłodzeniu mieszaniny odsącza na lejku, przemywając niewielką objętością wody (3 x 5 cm ) i odciskając korkiem szklanym. Surowy ester przekrystalizowuje się z etanolu, używając go dwukrotnie więcej niż minimalnej objętości potrzebnej do całkowitego rozpuszczenia (w sumie ok. 30 cm³). Otrzymuje się 11,0 g (0,055 mola, 75%) białego krystalicznego produktu o t.t. 68-70°C. Odpady: Wodny przesącz rozcieńcza się wodą, zobojętnia 10% kwasem solnym i wylewa do kanalizacji. Etanolowy przesącz po krystalizacji umieszcza się w pojemniku na odpady organiczne bez fluorowców.