CCF20081017019

wytrząśnięcia dwu niemieszających się cieczy prężność par obu cieczy oraz ciśnienie powietrza w rozdzielaczy sumują się, co prowadzi do znacznego wzrostu ciśnienia. Tak np. podczas ekstrakcji roztworu wodnego eterem di etylowym suma prężności par wody i ciśnienie powietrza przed dodanie eteru wynosi 1000 hPa (760 mmHg), natomiast po dodaniu eteru prężność par wzrasta o prężność par eteru, tzn. o około 400-600 hPa (300-500 mmHg). Otwarcie kranika rozdzielacza powoduje wyrównanie ciśnienia. Zawartość rozdzielacza wytrząsa się naste pnie coraz energiczniej, otwierając jednak co pewien czas kranik, aż do stwierdzenia pełnego wyrównania się ciśnień. Nieprawidłowe wykonanie tego etapu ekstrakcji może spowodować wyrzucenie korka rozdzielacza bądź też w przypadku nieszczelności korka lub kranika, lub nieprawidłowego trzymania rozdzielacza przy odpowietrzaniu, wyrzucenie zawartości rozdzielacza na zewnątrz a nawet rozerwanie rozdzielacza. Po wyrównaniu ciśnień zawartość rozdzielacza wstrząsa się jeszcze 2-3 minuty, po czym rozdzielacz zawiesza się na statywie i oczekuje na rozdzielenie się faz.

Dość często po wytrząśnięciu ekstrahowanego roztworu i rozpuszczalnika powstaje trwała emulsja nie wykazująca tendencji do samorzutnego rozdzielenia się na dwie fazy. Powstanie emulsji sprzyja obecność w ekstrahowanym roztworze substancji o zdolnościach emulgujących lub zawiesiny ciała stałego, jak również mała różnica ciężarów właściwych obu faz. Powstawaniu emulsji zapobiega wytrząsanie w rozdzielaczu zawierającym jak najmniejszą objętość powietrza (mieszanie faz przy wytrząsaniu jest jednak wtedy bardzo utrudnione), zastosowanie innego rozpuszczalnika, a niekiedy dodatek pewnych substancji organicznych do rozpuszczalnika (benzen, alkohol ortylowy), *

Istnieje kilka sposobów likwidacji wytworzonej już emulsji. Najprostszy sposób, skutkujący gdy emulsja nie jest zbyt trwała, polega na delikatnym wprowadzeniu zawartości rozdzielacza w ruch wirowy wokół osi rozdzielacza. Jeżeli przyczyną powstawania emulsji jest zawiesina ciała stałego, emulsję można rozłożyć przez sączenie poprzez bibułę, spiek szklany lub warstwę adsorbenta. Rozkładowi emulsji sprzyja również wirowane emulsji za pomocą wirówki. Jeżeli powstawanie emulsji związane jest z obecnością w ekstrahowanym roztworze substancji emulgującej przechodzącej podczas ekstrakcji do rozpuszczalnika, to ostrożne przeprowadzenie pierwszej ekstrakcji powoduje usunięcie emulgatora i trudności z nim związanych.

Jeżeli ekstrakt stanowi warstwę dolną, spuszcza się ją do przeznaczonego do tego celu naczynia, jeżeli ekstrakt znajduje się u góry, najpierw spuszcza się ekstrahowany roztwór, a potem ekstrakt. Najczęściej ekstrakcji poddaje się roztwory wodne. W przypadku wątpliwości, która z warstw jest warstwą wodną, a która organiczną, 1-2 cm³ jednej z warstw należy zadać w probówce 1-2 cm^J wody. Pojawienie się dwu warstw dowodzi, że poddano próbie warstwę organiczną, uzyskanie roztworu jednorodnego dowodzi, że badano warstwę wodną.

Ekstrakcję prowadzi się w podany wyżej sposób przewidzianą w przepisie lub obliczoną ilość razy, łącząc uzyskane ekstrakty. W przypadku wątpliwości czy przeprowadzona ilość ekstrakcji jest wystarczająca, około 1 cm³ ostatniego ekstraktu oraz taką samą ilość pierwszego ekstraktu lub mieszaniny ekstraktów, odparowuje się