chemiamaterialypomocnicze01

A W*ir.rNI» WIADOMOŚCI O TCCIIWCX »-Alt<lHAfrmVIK»J

vu i qjż.l

7. METODY ROZDZIELANIA 2.1. Sączenie i wirowanie

W celu oddzielenia cząstek ciała stałego ort cicer/ można w najprostszym przypadku zlać ciecz znad osadu (zdekarMować). W ten sposób nic uzyskuje się jednak dokładnego

W najprostsxym sposobie sączenia używa się lejka z sączkiem z miękkiej bibuły (sączek karbowany). Osady gruboziarniste można odsączyć w len sposób bez żadnej trudności, natomiast osady bardzo rozdrobnione (zmętnienia) często przechodzą przez sączek. Jeżeli ;cćynic pierwsza część przesączu jest mętna, to należy przelać ją raz jeszcze przez ten sam

w* 7.lejkiem. BUchnera

sączek. Dobre wyniki można często uzyskać dzięki wprowadzeniu do mieszaniny przed sączeniom t/.w. pomocniczych środków sączących (skrawki bibuły, azbest, żel krzemionkowy, węgiel aktywny), co ułatwia także oddzielenie osadów zatykających por/ sączka. Opisany sposób stosuje się oczywiście tylko w przypadkach, gdy chodzi o otrzymanie czystego przesączu, a osad się odrzuca.

Kiedy mamy za zadanie otrzymanie osadów krystalicznych, nic należy stosować zwykłego sączenia. Stosuje się wtedy sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem przez bibułę filtra-

cyjn:*. Do większych i!o<ci sulttlancji używa się lc;ka Buchnera 7. kolbę ssa*kowq lub

raczynin Witta (rys. A.2.1), połączonego z pompą próżniową poprzez flnsżkę Woulfa: Wielkość le.ika sitowego wir.na być odpowiednio dobrami du ilości odsączanej substancji: kryształy muszą pokrywać całą powierzchnię lejka, natomiast zbyt grube warstwy osadu utrudniają jego dokładne odessanie i przemycie.

Dobrze dopasowany krążek miękkiej bibuły kładzie się na dnie lejka, zwilża tozpuszczal-mkicm i dociska lub przysysa do powierzchni lejka. Następnie wprowadzą się sączoną mieszaninę. Podczas sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem należy regulować ciśnienie

Ąj&ÓJCdk. CK) cUM. Lf

___________ _•»- SAt:/y.Nfc i wirowa Nd-.    $y

tak-, aby szybkość sączenia tyła umrarkownan. Osad na lejku o.tleły dokładnie wyciskać za pomocą płaskimi główki wtyczki szklane; do chwili, aż spłyną ostatnie krople ługu pokrystaliczncgo. Należy uważać, aby nie tworzyły się rysy w odsączanej warstwie osadu. gdvż prowadzi to do niepełnego odessaniu ługu pokrystnlia-Jicgo I do znniec7.yS7xzcr.iit osadu wskutek odparowania z niego rozpuszczalnik;-,. Następnie w celu usuuięiia ługu pokrystaliczncgo z wilgotnych kiyszlalów przemywa się je małymi porcjami tego samego lub innego, odpowicdniodobrancgorozpuszczalnika, w którym Substancja trudno s;ę rozpu-szcza.W razie, potrzeby oziębioną ciecz do przemywania należy przygotować już przed rozpoczęciem piacy. Przed włączeniem pompy próżniowej osad nasyca się rozpuszczalnikiem służącym do przemywania, a po włączeniu ssaniu : odsączeniu suszy sic albo też odsysa do sucha. Dla zaoszczędzenia czasu można wymyć rozpuszczalnik wyżej wrzący za pomocą lotnicjszcgo. Oczywiście osad winien również trudno rozpuszczać się w tym niżej wrzącym rozpuszczalniku; w ten sposób wymywa się na przykład wyższe węglowodory- ligroitią, wyższe alkohole etanolem, kwas octowy eterem itd.

Wobec mocnycli zasad, kwasów, bezwodników, środków utleniających i |K«lobnych związków, które .r a kują zwykle sączki z bibuły, stosuje sic sączenie pod zmnicjszon>m ciśnieniem przez. w.khw lejki piankowe o wielkości porów G2 lub G3 (rys. A. 2.2). Powszechnemu stosowaniu tych lejków stoi na przeszkodzie ich stosunkowo wysoka cena.

Do sączenia małych ilości substancji stosuje się Icjck HiFsćhaoor;iz probówkę z boczną rutką (rys. A.2.3), a w przypadku szczególnie małych ilości substancji —lejek z gwoździem szklanym (patrz Oi. A.2.4). Gwóźdź szklany sporządza się z cienkiej pałeczki szklanej: jeden jej koniec wprowadza się do płomienia palnika i po zmięknięciu rozpłaszcza

K>.\. A.2.S

sic szkło. Sączek musi dokładnie przylegać d:> powierzchni gwoździa i nic powinien mieć wygiętego do góry brzegu. Do probówki ssawkowej wstawia się ntalą probówkę, tlzięki czemu można odbierać przesącz bez strat.

Jeżeli kryształy mają niską temperaturę topnienia lub dobrze rozpuszczają się a lent-peraturze pokojowej, lu należy je whączyć u-    temperaturze. W juzy pad ku małych

ilości osadu wystarcza oziębienie lejka i roztworu w lodówce. W celu cnliąc/cnia większych ilości osadu stosuje się proste mządzcnic, będące połączeniem lejka sitowego / hmclką