dest 5

- 82

iłyn. II.16. Prawidłowy sposób podłączenia chłodnicy wodnej

Najczęściej stonowanymi odbieralnikami destylatu są kolby stożkowe lub saswkowo, można jednakże do tego calu zastosować i inna naczynia laboratoryjne. Tylko w przypadku destylacji trudno lotnych, niepalnych nieszkodliwi :b dla zdrowia substancji odbieralnik można podstawić pod końcówkę chłod-i icy tak, by destylat spływał do odbieralnika. Najczęściej końcówkę chłodnicy łączy się szczelnie z odbieralnikiem za pośrednictwem szklanego przedłużacza, przy czym jednak przedłużacz lub odbieralnik muszą mieć połą-. zenie atmosferą, ponieważ powietrze wypierane z aparatury po rozpoczęto destylacji i ewentualnie nio skroplone pary' muszą znaleźć ujście na cwnątrz (rysunek II.15 c, d). Aparatura może być połączona z atmosferą '-przez rurkę z chlorkiem wapnia (w przypadku gdy destylowana substancja 1 winna być chroniona przed odstępem wilgoci) (rysunek II.15a) lub po-tzez odprowadzający opary wąż gumowy, którego koniec umieszcza się w Mjseu, gdzie woda z chłodnicy opływa do kanalizacji (rysunek II.15d). 'istotni. sposób jest jedynym poprawnym rozwiązaniem w przypadku destylacji unos lanej i łatwopalnych.

losze?,ogólne elementy aparatury mogą być połączone korkami zwykłymi lub ••urnowymi (.jeśli destylowana substancja nie powoduje pęcznienia gumy),przy •żyro, by destylacja odbywała się bes strat i zagrożenia pożarowego, koniecz-:e jest zapewnienie odpowiedniej szczelności połączeń. Uzyskanie odpowiedni ■szczelności aparatury łatwiejszo jest w przypadku zastosowania apara-• ary sżl.iiiwoj (rysunek II.15c).

ft celu poprawienia efektywności destylacji między kolbę destylacyjną a miednicę nożna wmontować doflegmator (rysunek 11.17)-

* celu uniknięcia przegrzewania się destylowanej cieczy i związanego z 1.v>'i gwałtownego jaj wrzenia, przed rozpoczęciem destylacji do kolby wproszą się kilkę kawałeczków porowatego materiału (fajans, porcelana, csg-i). Do tego samego celu nadają się kapilary średnicy około 0,5 mm zatopiona z jednej atrony, włożone do cieczy otwartym końcem, jak również czworościany utworzone z odpowiednio wygiętych kawałeczków chropowatej Muchy platynowej. Działanie wszystkich wymienionych środków polega na wy-u««rzturiu przy podgrzaniu pęcherzyków gazu, które inicjują wrzenie cieczy.

Przerwanie destylacji i ochłodzenie destylowanej cieczy powoduje zapełnienie cieczą porów, w których zgromadzone jest powietrze, w wyniku czego po powtórny; podgrzaniu cieczy środki inicjujące wrzenie przestają skutecznie działać. W takim przypadku, przed rozpoczęciem ponownego ogrzewania należy dodać do ko ii by destylacyjnej nową porcję środka inicjującego wrzenie.

Ryn. 11.17- Aparatura do destylacji z użyciem deflegmatora

Po włączeniu przepływ, wody przez chłodnicę możną rozpocząć podgrzewanie kolby destylacyjnej. Jeżeli destylowana ciecz wrze powy

żej 200°C, doprowadzenie cieczy do wrzenia może być dość trudne. Szyjkę oraz górną część kolby destylacyjnej należy w takim przypadku owinąć sznurem azbestowym lub tkanina azbestową, co wydatnie zmniejsza straty ciepła. Po doprowadzeniu zawartości kolby do wrzenia, intensywność ogrzewania należy tak uregulować, hy szybkość destylacji wyniosła 1-2 krepie na sekundę. Niższa szybkość o.-.-stylecji nie daje możliwości nagrzania zbiorniczka termometru do właściwej temperatury, w związku z czym temperatura odczytywana jest zaniżona c stosunku do rzeczywistej temperatury par, ponadto obserwuje się duże wahania wskazywanej temperatury. Zbyt duża szybkość destylacji pogarsza efekt rozdziału.

Temperatura

Cios destylacji

RyM. 11.18. Typowe przebiegi zmian temperątury podczas destylacji a, c -'óobre rozdzielenie składników, b - złe rozdzielenie składników