img164

- 60

przez przesączenie przez sączek fałdowany- Czysty roztwór należy podda opisanej wyżej próbie krystalizaoji.•    .•

złożone z rozpuszczalnika, który w poprzednich próbach wykazał zbyt '

rozpusz-

Jeżoli żaden z będących do dyspozycji rozpuszczalników nie (jśje w -o sanych próbach dobrych wyników, należy przystąpić do prób z udziałem -r ozunin rozpuszczalników. Należy przy tym próbować Zastosować miesza:

zdolność rozpuszczania próbki oraz rozpuszczalnika, który słabo cza próbkę.

11.1.2.2. Rozpuszczanie krystalizowanej substancji • Apai'aturę oraz sposób przeprowadzenia operacji rozpuszczania

stałych;!

■•'Syf

w to nie

substancji organicznych opisano w rozdziale 1.4*

Rozpuszczanie substancji do krystalizacji prowadzi się na ogół peraturze wrzenia rozpuszczalnika. Do rozpuszczenia należy w zasadzie żyć jak najmniejszej ilości rozpuszczalnika, ponieważ stosowanie iłoś™™*, większych niż ilość niezbędna prowadzi do obniżenia wydajności krystail^p zacji. Czasem stosuje się celowo nieco większą ilqść rozpuszczalnika, naj| częściej by uniknąć przedwczesnej krystalizacji podczas Sączenia "na BÓflj rąco", rzadziej w celu uzyskania lepszego efektu oczyszozenia. Niezależft nie od tego, czy przystępuje się do krystalizacji dysponując orientacyjny|| rai danymi na temat rozpuszczalności uzyskanymi w próbie rozpuszczalnościJj&

czy toż danymi z przepisu preparatywnego lub innego źródła, należy kążdojy |v. razowo empirycznie dobierać niezbędną do krystalizacji ilość rozpuszczały nika. V tym celu rozpuszczalnik należy dodawać małymi porcjami, po dodar-' j|K, niu każdej porcji doprowadzić roztwór d.o wrzenia i obserwować postęp roifj jp puszczania.

Należy mieć na uwadze możliwość zanieczyszczenia krystalizowanej subr:|!,_;

wneiro lub innetro źródła, należy każdOriiD^

stancji zanieczyszczeniami nierozpuszczalnymi lub trudno rozpuszczalnymi!iii w stosowanym rozpuszczalniku. W związku z tym postęp rozpuszczania należy;',

*    :    b|v;

v

Mirr

ła zasadnicza masa krystalizowanej substancji, a nierozpuszozone pozostążj £$

uważnie śledzić, by móc zaoboerwować moment, w którym rozpuszczeniu ulog^

ją jedynie zsnieczyszczenia. Bardzo poważnym i częstym błędem, powodu-, jącym niską wydajność krystalizacji, a często nawet uniemożliwiającym zyskanie produktu jest dodawanie w takiej sytuacji dalszych ilośoi rozpuszcza! nlks.

II.1.2.3. Oczyszczanie roztworu

substancji może j|/|; licznymi i nieor^fe;

Roztwór uzyskany przez rozpuszczenie krystalizowanej byó zanieczyszczony nie rozpuszczonymi substancjami organicznymi ganicznyml, zanieczyszczeniami mechanicznymi, drobnymi zawiesinami, któ^pM rych nie można usunąć przez sączenie, eubstanojami rozproszonymi w raio roztworów koloidalnych, a także rozpuszczonymi substancjami wysokocż? stoczkowymi barwiącymi roztwór na żółto lub brązowo. Tierwsze dwa rodzaje;?

M-eGżyszoźeń oddziela się przez sączenie "na gorąco", co zostało opisa-.6. Drobne zawiesiny, zanieczyszczenia w formie roztworów j^l^H^aiź^eUBatiiteJe barwiące, urfuwa się za pomocą środków adgor-jjp^ '^sdeŹSii ■•ś'ó'iiw6r -oczyszcza się w ten sposób, zanieczyszczenia da-^i^ió3d2i^:B'lió"j)rzez' sączenie usuwa się razem z środkiem arisorbujacym. %2%’ścięJ' stosowanym- środkiem adsorbującym Jesł' węgiel aktywuj . Dzia-,;/8^czegSlrtie skutecznie w roztworach polarnych. t’o rozpuszczeniu kry-\^®Wżowan'ej subotaricji roztwór oóhładza się, a następnie dodaje niewielką iibśó o- 2% vi stosunku do masy oczyszczanej substancji) węgla axt.vv.-nc-^PPpdąnie Węgla aktywnego do wrzącego roztworu wywołałoby gwałtowne *1-kplśhie¹ 'roztworu wskutek uwolnienia się duża.j ilości zaadsorbowenych na '-gazów. Dodanie zbyt dużej ilośoi substancji adsorbującc.l    powoduje

Przemkowa.

kśdl|<|^pcję na niej znacznych ilości krystalizowanej substancji, co prowa-||paad Obniżenia wydajności krystalizacji. Roztwór z węglem aktywnym n-‘ł:fc,.i*8y Śu’J a - - a i ę następnie w temperaturze wrzenia przez kilka minut, po czym Igorąco" przez sączek fałdowany z gęstej bibuły filtracyjnej. ^:Ó^$8'''to’.'drobno cząstki węgla przechodzą w początkowej fazie sączenia nn-.;^e.V,^|jrzez gęatą bibułę filtracyjną. Należy wtedy odczekać, aż kolejno por-j.tiitęj‘przesączu nie będą zawierać zawiesiny węgla, po czym mętny przesącz przesączyć. Wykorzystuje się tu fakt osadzania się na sączku clen-^.jejjWarstówki węgla aktywnego, działającej jak znakomity sączek. Do od-MpEttgljmla i klarowania roztworów w rozpuszczalnikach niepolarnyeh można ^Ulyć^jfienku glinowego, środkiem działającym uniwersalnie, (zarówno w r-oz-^ę^szrężalnikach polarnych, Jak i niepolarnyeh) jest ziemia o kr

^{1 2} • 4 • Krystalizacja

ż.J-SSł

^^^pfclfkezości przypadków stan przesycenia oczyszczonego roztworu osiąga

zez ochłodzenie roztworu do temperatury pokojowej lub oziębienie po-teroperatury. VI dalszej części rozdziału zostanie omówiony nzci-.o->gołp*o tylko ten wariant krystalizacji. Rzadko stosuje się takie metody ^wytrącania krystalizowanej substancji, jak:

'-- dodawanie do roztworu rozpuszczalnika obniżającego rozpuszczalność suh-ijysjhncji krystalizowanej:

lanie substancji krystalizowanej z roztworu wodnego przez oodsnie ^Śdgj rdz tworu soli nieorganicznej obniżającej rozpuszczalność substancji 'jpśkws talizowanoj j

^częściowe odparowanie rozpuszczalnika lub jednego z nwu rozpuszczalnl-iżi^jiwąwohodżącyeh w skład roztworu.

MMaM/ -v-.    ■ .

i'i?VW'^vc'eiu uzyskania dobrze wykształconych, lecz niezbyt dużych kryształów, |lł8$iWfórjr substancji wykazujących tendencję do tworzenia dużych kryształów

ijr chłodzić.szybko (w strumieniu wody lhb w wodzie z lodem), intensyw-j^p^tifeaza jąc, natoralant roztwory substancji tworzących drobne kryształy jiaiWy ąhłodztć powoli (przez pozostawienie w temperaturze pokojowej), żbeŻ mieszania-

W&W''--'-' *