PrepOrg II176 (2)

179

179

akcyjnę sęczy się przez sęczek fałdowany, a następnie alkellzuje 10% roztworem wodorotlenku sodowego do uzyskania odczynu zasadowego wobec papierka lakmusowego. Po upływie około 1 godziny odeęcza się wytręconę p-nitro-anilinę, przemywa kilkakrotnie zimnę wodę i suszy na powietrzu. Otrzymuje się w ton sposób 14,5 g p-nitroaniliny (95% ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 145-147°.

159. NITROBENZEN Sprawdziła: T. Doroz

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ umieszczę się 19,2 g (l3,6 cm³ 0,21 mola) stężonego kwasu azotowego i wstrzęsajęc dodaje się porcjami 28jl (l5,5 cm³) stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę należy przy tym chłodzić, zanurzajęc kolbę w zimnej wodzie. VI otrzymanej w ten sposób mieszaninie nitrujęcej umieszcza się termometr i wprowadza 10 g (ll,5 cm³, 0,128 mola) benzenu porcjami po około 1-2 cm³. Po dodaniu każdej porcji wstrzęsa się energicznie w celu dokładnego wymieszania reagentów, przy czym temperatura nie powinna przekroczyć 55° (uwaga 1). W razie potrzeby kolbę zanurza się w wodzie z lodem. Po dodaniu całej ilości benzenu kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę i ogrzewa w łaźni wodnej iv temperaturze 60° w clęgu 45 minut (temperatura nie powinna być wyższa). Co pewien czas kolbę wyjmuje się i wstrzęsa w celu dokładnego wymieszania obu warstw. Zawartość kolby wylewa się do zlewki zawierejęcej około 100 cm³ zimnej wody i bardzo starannie miesza się w celu usunięcia z nitrobenzenu jek największej ilości kwasu. Zlewkę pozostawia się do chwili, gdy nitrobenzen zbierze się na dnie, wówczas kwaśnę ciecz zlewa się możliwie dokładnie, a pozostałość przenosi się do rozdzielacza. Oolnę warstwę nitrobenzenu oddziela się. a górnę warstwę wodnę odrzuca. Surowy nitrobenzen przenosi się ponownie do rozdzielacza i przemywa rozcieńczonym roztworem węglanu sodowego (uwaga 2) aż do zaprzestania wydzielania się dwutlenku węgla. Po przemyciu produkt oddziela się dokładnie 1 suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym, wstrzęsajęc od czasu do czasu kolbę. Produkt eęczy się przez mały sęczek do kolbki destylacyjnej o pojemności 50 cm³ połęczonej z chłodnicę powietrznę. Kolbę ogrzewa się na siatce azbestowej 1-zbiera frakcję wrzę-cę w temperaturze 206-211° (uwaga 3). Otrzymuje się 12,1 g nitrobenzenu (78% ilości teoretycznej) (uwaga 4).