22224 PrepOrg II150 (2)

. - 153

2. Deśli przesącz jest lekko zabarwiony, nelsży odbarwić go kilkoma kroplami roztworu wodoroaiarczynu aędowago.

129. KWAS o-(p-CHLOROBENZOILO) - BENZOESOWY

Sprawdził; A. Rajca

O

Trójazyjnę kolbę kulisty o pojemności 250 cm³ zaopatrują aię w miesza-dło mechaniczna z uszczelnianiem i chłodnicę z urzędzenlaa do abaorpcji chlorowodoru (uwaga l), W kolbie uaiaazcze aię 10,0 g (0,066 aola) bezwodnika ftalowego i 50 cm³ chlorobenzanu. Oo kolby dodaje aię w kilku porcjach, podczaa intensywnego aleszania 23,0 g (0,172 mola) dofa%ze sproszkowanego, bezwodnego chlorku glinowego. Jeżeli reakcja nie rozpocznie aię natychaiast po dodaniu pierwszej porcji chlorku glinowego, co stwierdza aię po ciemnieniu mieszaniny reakcyjnej oraz .wydzielaniu chlorowodoru, mieszaninę nalały ostrożnie podgrzać w łaźni wodnej. W razie zbyt szybkiego przebiegu reakcji kolbę należy chłodzić za pomocę łaźni z zimnę wodę. Po wprowadzeniu całej ilości chlorku glinowego i zmniejszeniu się tempa wydzielania chlorowodoru kolbę reakcyjnę ogrzewa się na łaźni olejowej ostrożnie do wrzenia, aż do momentu .całkowitego ustania wydzielanie aię Chlorowodoru (kilka godzin). Mieszaninę reakcyjnę chłodzi się, a następnie ostrożnie dodaje do kolby około 100 g dobrze potłuczonego lodu i wlewa 15 cm³ stężonego kwasu solnego, W celu usunięcia nadmiaru chlorobenzenu kolbę zaopatruje się w rurki: doprowadzajęcę parę wodnę i odprowadzajęcę destylat i destyluje z parę wodnę do momentu całkowitego oddestylowania chlorobenzenu i zestalenie się górnej, oleistej warstwy. Surowy kwas o-(p-chlorobenzllo)-benzoesowy odsęcza się na lejku sitowym, rozdrabnia, przemywa niewielka llościę wody 1 ponownie umieszcza w kolbie: Do kolby dodaje się roztwór 10 g NaOH w 50 cm³ wody 1 ponownie przepuszcza parę wodnę, aż do prawic całkowitego rozpuszczania osadu. Roztwór chłodzi się, sęczy pod zmniejszonym ciśnieniem, a przesęcz zakwasza, aż do uzyskania odczynu kwaśnego stężonym kwasem solnym. Wytręcajęcy się w postaci clęgllwego oleju kwas szybko krystalizuje. Stały produkt odsęcza się i przemywa wodę do zaniku odczynu kwaśnego w przesgczu. Otrzymuje 3ię 15,0 g (85% ilości teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 147° (uwaga 2).